主题：【求助】求助高手：石墨炉测Pb重现性（事关能力验证）

事情的经过比较复杂，容我慢慢道来：



      前两天实验室接到比对试验样品，经过分析确定用石墨炉法测Pb，不确定样品的浓度，于是先按照以前的经验  100℃  30s    450℃  20s  1300℃ 3s  2500℃ 3s进行预测，结果如下：

 

C（ng/ml）	A
0	0.001
10	0.122
20	0.181
30	0.227
40	0.272
50	0.322
60	0.390
样品	0.645

由此判断，升温程序需要进行优化，于是用70ng/ml、80ng/ml、样品测试不同的灰化温度（从500~700），得到以下结果：

     

C（ng/ml）	500	550	600	650	700
70	0.646/0.670	/	0.650	0.636	0.572
80	0.707	0.748	0.843	0.874	0.703
TA	0.656	/	0.729	0.724	0.756
TC	72.980	/	72.680	70.460	/

我是按照500、600、700、650、550的顺序测的，一开始很顺利，RSD均在10%以内，绝大多数都在5%以内，测到550时开始出现问题，吸光度值明显偏低（0.4左右）且RSD很大，于是不断调整进样针，结果越来越糟糕，甚至有大滴液体溅出。没办法只好更换进样针，重新测定70ng/ml （650℃）结果重现性好了，吸光度值却低了：

 

0.538	0.542
0.561
0.527

在这之后仪器开始频繁报错，说石墨管接触器错误，让检查石墨管，以前也偶尔遇到这样的报错，点“清洗石墨管”就可以解决，这次是怎么也过不去，没办法只好把石墨管拆下来对炉头进行清洁，需要说明一下，我用的是擦镜纸，卷成一个细细的小卷卷伸到进样口里，接触到底以后转两圈再拿出来，很脏很脏，就这样重复做了7、8次，纵向清洁后又横向清洁了一下然后装回石墨管，调整进样针，这个时候我想，条件差不多了就选定600℃先做条标准曲线看看，结果是：

   

C（ng/ml）	A
0	0.002
10	0.085
20	0.212
30	0.320
40	0.398
50	0.479
60	0.570
70	0.647
80	0.718
样品吸光度	0.566	0.584
样品浓度	61.858	63.791

r=0.9957  特征浓度0.4822  我还挺高兴，因为之前摸条件时样品浓度大概70ng/ml左右，我们领导很肯定的说不对，应该是60左右，看到这结果差不多了，我就没有再继续试别的条件，想做上11次空白，算一下最低检出限。这时问题又来了，仪器频繁报错（还是石墨管接触器错误），再一看石墨管寿命已经427次了（我用的是国产普通石墨管)，就换了一根石墨管，第二天用650℃又测了一遍，结果不太好：

 

C（ng/ml）	A
0	0.002
10	0.105
20	0.210
30	0.288
40	0.329
50	0.377
60	0.421
70	0.508
80	0.559
样品吸光度	0.754

灵敏度没有摸条件的时候好，线性也不好，我想600℃那个结果应该差不多，就换火焰检测器了（我们的仪器是热电M3，做火焰时要把石墨炉拆下来）。没想到我们领导这个时候有很定的说结果应该是70，因为有别的实验室用ICP做出来结果是70，我就有点儿小崩溃了，大家帮我分析分析，为什么更换进样针和做清洁后，同样条件测得的吸光度值会减小？如果说我60那个结果不对，为什么线性那么好？我接下来该怎么做？