主题：【第六届原创】微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属

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环境监测发表于：2013/10/05 13:22:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属

前言

重金属含量是衡量皮革及其制品安全卫生性能的重要指标，是常规的检测项目。采用微波消解仪消解皮革样品要注意温度、压力及时间的控制。在进行样品消解时，由于皮革样品中含有油脂、蛋白质等有机物，消解过程中会产生大量气体，如果一次处理样品量过大或升温过快，使消解罐内压力骤然增加，可能导致防爆膜破裂、泄压，造成待测元素损失，测试结果偏低。所以实验过程要注意控制好微波消解条件。

本次测试采用方法：GB/T 22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。

实验部分

1. 材料

粉色的皮革，样品量：2g

2. 试剂及分析仪器

硝酸，双氧水，1000mg/L Pb标准溶液（2-5％HNO₃），1000mg/L Cd标准溶液（2-5％HNO₃），1000mg/L Cr标准溶液（2-5％HNO₃），1000mg/L Y标准溶液（2-5％HNO₃），CRMs-EC681k有证参考物质。分析天平，CEM微波消解仪，安捷伦ICP-OES：710-ES。

3. 前处理

采用CEM MARS 微波消解仪消解样品，称取一份200 mg 粉碎的样品放入的消解罐中，向消解罐中加入6mL HNO₃和2 mL H₂O₂，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，将消解罐密封。在约20 分钟内，将样品升温到190℃，然后保持20分钟。消解罐冷却取出，开罐，将消解液转移到50 ml 容量瓶，定容至刻度，过滤待测。

图1、CEM MARS 微波消解仪

4. 仪器分析条件

表1、 ICP-OES的主要分析参数

Pwr(kw)	PlasFlow(L/min)	NebPress (kPa)	Replicate Time(s)	Stab time(s)
1.25kw	15.0	230	5	15
Sample uptake(s)	Rinse time(s)	Pump Rate (rpm)	Fast Pump	Replicates
25	10	15	on	3

图2、安捷伦710-ES ICP-OES

5. 结果计算

试样中目标物含量按式（1）计算：

（1）

上式中：W为样品中目标物的浓度，单位为 mg/kg，并修约到整数。C由校正曲线获得的目标物浓度，单位为μg/mL。m 为称样品的重量，单位为g。

结果讨论

图3、Pb的标准曲线

图4、Cd的标准曲线

图5、Cr的标准曲线

标准曲线浓度Pb跟Cd：0.05，0.1， 0.2， 0.4mg/L，Cr：0.5，1.0，2.0， 4.0mg/L（标准曲线的配制是根据消解后溶液浓度调整的），由图3可知线性相关系数大于0.999，标准曲线各点误差小于5%，标准曲线用于准确定量是没有问题的。实验室采用CRMs-EC681k有证参考物质作为质控样，质控样证书值铅为：（98±6）mg/kg，镉为（137±4）mg/kg。实验过程中质控样测试结果都较稳定，在不确定度范围内，实验过程可控。

表2、实验室多次测试结果

本次测试样品经过4天，每天2组平行样的多次验证结果表明，实验室测试结果稳定可靠，RSD较小，且样品完全消解，溶液澄清。质控样回收率效果好。Cr由于浓度较高，故测试过程采用稀释十倍测试，且标准曲线配制的浓度点为Pb&Cd的10倍。对于此次测试，结果把握性大，故选择2组跟均值数据接近的值报出，如图6所示。