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液相色谱（LC）
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主题：【求助】峰高小，保留时间不一致

浏览0 回复9 电梯直达
13冰语
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发表于：2013/10/05 15:36:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用高效液相色谱检测维生素E时，工作液的峰高只有80多，单体的峰高也好小，而且保留时间也不一致，请问各位高手，我这是怎么回事呢？
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2013/10/5 16:37:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维生素E不稳定，应避光操作。
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13冰语
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2013/10/6 11:34:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弄反了，标准工作液的峰高只有13.12，单体维生素E的峰高是80多，都是开着空调操作，保留时间还不一致，而且我也是在避光操作的呢，只是不知道有什么问题？我也是初次做维E。请教。。。
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有水有渝
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2013/10/7 8:09:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准工作液是新配制的吗，执行的是哪个标准方法？
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13冰语
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2013/10/7 8:18:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是依照GB/T  17812-2008  来操作的
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13冰语
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2013/10/7 8:19:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是新配置的，我第一次操作，不知道出了什么问题？
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有水有渝
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2013/10/7 16:22:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）楼主工作液的峰高是比以前小了吗，与以前相比保留时间、柱效有没有变化，如果有变化，检查流动相，柱压，柱流速和流量等。
（2）用的是第一方还是第二法，如果是第一法，标准工作液与样品峰保留时间不一至，可能是皂化不完全，一个是生育酚，一个是生育酚酯。
附件：
GBT 17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法.pdf
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2013/10/7 16:22:43 Last edit by xky0230699
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2013/10/7 16:39:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是第二法呢，完全按照操作方法来操作的，也是头一回操作，也不知道正不正常？就是觉得好奇怪。前后做样保留时间有变化，一次比一次的保留时间长，所检测的含量也才47%点多，似乎结果又不对，我都被弄晕了。不知道怎么回事？
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有水有渝
xky0230699
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2013/10/7 17:33:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是饲料添加剂预混料，只有这个适用第二法，其它的不适用第二方，应该是提取不完全。1年多前做过，保留时间很长20多分钟，因此峰高比较小，峰宽比较大是正常的，我的峰高才5mV，你的峰高有80多，是什么浓度？。
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13冰语
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2013/10/8 12:47:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你做的是饲料添加剂预混料，只有这个适用第二法，其它的不适用第二方，应该是提取不完全。1年多前做过，保留时间很长20多分钟，因此峰高比较小，峰宽比较大是正常的，我的峰高才5mV，你的峰高有80多，是什么浓度？。


标准工作液的峰高只有13.12，单体维生素E的峰高是80多，工作液的浓度是0.96236mg/mL，都是开着空调操作，保留时间也是20多分钟，只是每次操作后保留时间都会有变化，从开始到最后都有几分钟呢。
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