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主题：【第六届原创】混标中总铬的两种测定方法对比

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药物分析发表于：2013/10/05 21:34:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zsj201204原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

混标中总铬的两种测定方法对比



今年的省级能力验证是混标中的铜、锌、铬、镍的检测。作业指导书并没有指定方法，我们单位申报的总铬能力是高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，原子吸收同样可以检测，只不过不是国标。所以此次光度法测完后，又用原子吸收复测下做个对比。

1、火焰原子吸收法

仪器：原子吸收TAS-990F（北京普析）

工作参数：仪器设定

标准溶液配制：配制0、0.5、1.0、2.0、3.0ml/L的标准溶液，定容前加10%氯化铵2ml，3mol/L（1+3）盐酸10ml，用水定容至50ml。

2、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法

取0、1、2、5、8、10ml5ug/ml铬标准溶液加至锥形瓶中，用水稀释至50ml，两支盲样各取50ml。用（1+1）氢氧化铵调制中性，加入几粒玻璃珠，加入（1+1）硫酸0.5ml, （1+1）磷酸0.5ml,加2滴40g/L高锰酸钾，如颜色褪去，则继续添加。于电热板加热煮沸至20ml左右，由于使用的150ml锥形瓶，所以20ml也是自己估计的，在50ml下一半左右。

取下冷却至室温，加1ml尿素（200 g/L），滴加亚硝酸钠（20g/L）至颜色褪去，移至50ml比色管，稀释至刻度，加2ml显色剂（二苯碳酰二肼，丙酮所配），10min后，于540nm波长用10mm比色皿测定吸光度。

两种方法结果基本一致，误差不大。原子吸收测总铬虽不是国标，但是操作比光度法简单多了。在水样干净的情况下，可以节约不少时间，节省了前处理样品和标线的时间。
该帖子作者被版主 鸟儿—飞翔加 5积分， 2经验，加分理由：支持原创
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andrew-zhang
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2013/10/5 22:20:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收方法确实相对简单些
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zhw19811005
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2013/10/6 18:10:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸在操作上是简单，而且测定结果与光度法也相差无几
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boboyu
v2744483
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2013/10/17 12:00:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好，多谢分享
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qlmkk
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2013/11/3 19:06:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主为同行们做了个能力验证的好榜样
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梧桐烟火
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2014/3/3 15:53:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这原子吸收做总铬，曲线一直做不好。

楼主能提供下仪器设定的具体参数么
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2014/3/3 15:55:52 Last edit by v2744700
此岸花开
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2014/7/5 21:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上面单位都不对  不知道怎么回事
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hbcdcliyp
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2014/7/18 9:03:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的空白总是很高，是不是环境污染啊
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999youran
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2014/7/19 15:33:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，学习了！
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小小de叶子
v2900722
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2015/1/6 16:08:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我这里一直用原子吸收做，效果一般
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