浸泡条件对绿茶茶汤主要成分影响研究
第二章实验部分
KDM型可调控温电热套(山东甄城华鲁电热仪器有限公司)、可调万用电炉(龙口市电炉制造厂)、电热恒温水浴锅(北京泰克仪器有限公司)、752紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);电炉(龙口市电炉制造厂);AL-104型电子天平(Metter-ToLedo Group);石英比色皿;直型冷凝管;橡胶管;洗瓶;500mL圆底烧瓶;锥形瓶;玻璃漏斗;玻璃棒;滤纸;小试管;胶头滴管;50mL量筒;烧杯;铁架台(带铁夹铁圈);试管夹;25.0mL、50.0mL、100.0mL、250.0mL、1000.0mL容量瓶;1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL移液管;温度计。
将前几次收集的咖啡因约1g,重复“升华收集”(此时最好用透明的玻璃蒸发皿,以便观察其中咖啡因是否融化升华)进行纯化。最后将纯化后的咖啡因置于干燥的广口瓶内,密封保存以备后期使用。
共浸出16组茶水(当实验检测完毕后,分别在茶多酚与咖啡因最佳的浸提条件下进行检测以验证)。
波长的确定:用母液测得波段点以波长为横坐标,母液在对应波长下的吸光度为纵坐标绘制曲线图,如图1所示。
从图中可以看出,最佳吸收的波长为244nm。
用移液管准确吸取试液20.00mL于250.0mL容量瓶中,加入2mL碱性乙酸铅溶液和10mL盐酸,用水准确稀释至刻度,充分摇匀,静置澄清后快速过滤,用移液管准确移取滤液50.00mL于100.0mL容量瓶中,加入0.20mL硫酸溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,静置过滤[18]。用石英比色皿,在波长244nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度A。
试液:溶液A:称取5.0g酒石酸钾钠(准确至0.0001g),1g(准确至0.0001g)硫酸亚铁,用水溶解并定容至1.0L。溶液B:称取磷酸二氢钾9.08g,加水溶解后定容至1.0L。称取23.9g十二水磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1.0L[19-20]。取上述定容后的磷酸氢二钠85.00mL和磷酸二氢钾15.00mL混合均匀。
样品液:用10.00mL移液管精确量取10.00mL待测茶水至250.0mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容至250.0mL,充分震荡摇匀。
标准液:10.00mL溶液A+10.00mL溶液B用蒸馏水定容至100.0mL;
样液:10.00mL待测样品+10mL溶液A+10.00mL溶液B用蒸馏水定容至100.0mL。
测量之前打开分光光度计确认波长在540nm处,预热15-30min。
第三章 最佳浸泡条件的数据与讨论
经正交试验检测获得两种物质含量数据如表3所示:
按照下面方法处理数据,统计后结果如表4所示:
咖啡因含量(mg/mL)=(A+0.1125)/11.10
茶多酚含量(mg/mL)=A*1.957*2000
根据以上咖啡因与茶多酚含量的数据分析可知最佳时间皆为13min。对温度来说,从图表中可明显看出91℃、94℃时对咖啡因影响比较大即占总变化率的:(K3-K4)/(K3-K1)=43.39% 而对茶多酚占总变化率的:(K4-K3)/(K4-K1)=13.34% 因此实验温度应优先考虑咖啡因含量的变化,所以最佳温度应取91℃。对水质来说,考虑到实验过程中自来水的变化较大,且除去自来水这种情况后两物质含量最高时都为蒸馏水,因此水质取用蒸馏水。在91℃,蒸馏水,13min的条件下,不同浸泡次数时所得茶多酚与咖啡因的含量如表所示:
从表中可得出浸泡次数越多两者含量都成下降趋势,因此含量最高时浸泡次数为:1次。
原文由 tutm(tutm) 发表:
不是要为难楼主,我想楼主可能是初次写作吧,有些问题可能还缺少整体考虑导致的。我看到的主要问题有:
1. 表1粗测的条件是什么?要说明一下。
2. 正交试验设计的各因素水平取值没有逐个说明依据,也没有各水质的参数,这样的正交试验是没明显意义的。
3. 图1曲线是用什么为参比测得的?为什么有这么大的负值?应该是参比液选择有点问题吧?图2也是同样的问题。
4. 表3中茶多酚含量都在每毫升600mg以上,粗略估计也就是浓度都在60%以上,这个浸出物浓度数据可能吗?也许是你单位弄错了。后面几个表中也有同类问题。
5. 表4,表5中的时间、温度和水质数字代表什么?应该都标注清楚。
6. 像是结论的最后一句话“含量最高时,浸泡次数为1次”,这句话应该是常识吧?估计不做这些实验,普通人也能得出这一结论的。结论要写出你通过实验才能获得的综合性和专有性的结果或建议,不要写常识性的或别人已有的,如果非要写这类文字,那也要以对比的方法来写,或从量化的角度写。
以上意见和建议可能并不成熟,仅供你参考;也许你们专业的人士会有更深入和全面的看法。