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主题：【求助】大家帮忙看一下顶空+GCMS测固体粉未测苯系物是否合理！！

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turtle2009
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发表于：2013/10/07 21:08:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液的配制：苯系物用三醋酸甘油酯配制，再用三醋酸甘油酯稀释成五级标准工作溶液，取1ml置于20mL顶空瓶中，并密封上机测试

样品：称取0.05-0.06g置于20mL顶空瓶中，加入1mL三醋酸甘油酯并密封上机测试

计算：Ci=C/M

式中：Ci：样品中苯的含量

        C：仪器读值

        M：样品的质量

1.这个方法设计是否合理？？哪里不合理？？

2.若标液和样品不用三醋酸甘油酯改用不含被测物的有机溶剂（如甲醇、丙酮）可以吗？？

3.样品：称取0.05-0.06g置于20mL顶空瓶中，不加入1mL三醋酸甘油酯是否可行？为什么？？
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2013/10/7 21:37:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 基本合理。

2 不可以用甲醇丙酮，沸点太低，出峰可能比苯系还早，影响定量。

3 不行，要和标样系列基本保持一样的基质。
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turtle2009
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2013/10/8 7:18:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 基本合理。

2 不可以用甲醇丙酮，沸点太低，出峰可能比苯系还早，影响定量。

3 不行，要和标样系列基本保持一样的基质。


2.那如果我选择比苯系物迟出峰的有机溶剂可以不？？
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2013/10/8 7:45:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 turtle2009(turtle2009) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 基本合理。

2 不可以用甲醇丙酮，沸点太低，出峰可能比苯系还早，影响定量。

3 不行，要和标样系列基本保持一样的基质。


2.那如果我选择比苯系物迟出峰的有机溶剂可以不？？


最好是沸点高些，溶解度好些的溶剂。
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