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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】铅的标准曲线做的不好怎么么办

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王燕她老公
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发表于：2013/10/08 12:24:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的铅标是10 20 40 60 80ng/mL的曲线  用的PE900T原子吸收自动稀释，标准储备液是100ng/mL的  可是曲线一点都不好
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2013/10/8 21:37:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王燕她老公(v2776489) 发表:
我做的铅标是10 20 40 60 80ng/mL的曲线  用的PE900T原子吸收自动稀释，标准储备液是100ng/mL的  可是曲线一点都不好


我原本还以为楼主是用原子荧光测铅呢，再细看原来是原子吸收啊，我觉得可以从以下几个方面找找原因：

一、调整石墨炉（在石墨炉控件面版可进行调节）及取样针，保证最佳的位置

1、请重新调整一下石墨炉位置；

2、检查一下取样针在转盘的情况，看取样针是否在取样杯的适当位置，是不是能很好的吸取的样品；

3、调整一下取样针在石墨管的位置；

二、如果楼主的样品铅含量不是很高的话，标准系列不必要配得那么高，或将样品稀释一下测，太大的浓度有一定的残留，怕有记忆效应。

三、建方法时，可以设置每个样品都进样一次稀释液，按进样的顺序，先吸稀释液，再吸样液，这样打到石墨炉的顺序则是先样液后稀释液，这样保证了样品都能全部的打入石墨炉内

比如说进试样20ul，稀释液体积10ul，当然标准系列也要设置一下

这样的做法可以保证样品在取样针内不残留，特别对于自动稀释的，很有帮助的，减少对于下一个样的污染。
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abcpgf
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2013/10/9 11:49:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测定Pb，主要是残留问题和石墨炉的条件设置，你的标准储备液是100ng/ml，你的标准溶液系列怎么配制的呢？
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zhangfang
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2013/10/9 16:24:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯是的 我感觉LZ得铅标准系列配的有点太高啦 我觉得要根据样品来定 最高20PPb就OK啦
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ningmeng
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2013/10/9 23:22:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换支新石墨管试试，做铅用的什么基改呢？灰化温度原子化温度分别多少？
我做的铅标准曲线 5 10 20 40 80ug/L效果都蛮不错的呢
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冰山
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2013/10/14 18:51:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼老师分析得很详尽。一般来说，如果是仪器自稀释的话，标曲做不好首先就看进样针是否合适？如果进样针似乎是合适的，那么观察下进样针进入石墨管吐出样液的过程，看是否有拖带现象
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kahn12345
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2013/10/16 9:06:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得LZ最好把标准曲线的拟合情况上图，不好究竟是怎么不好，是哪几个点不好导致线性差，然后对症下药。如果是最后几个点不好，那就可能是浓度太高致使产生了记忆效应。
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