主题:ICP检出限

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载水一舟
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偶按照ICP供应商提供的 资料进行检出限测试。以Mn元素的1.0,5.0,10.0ppm作标准曲线,r2=0.999985.
    资料上说将空白液当sample测试20次得出RSD的3倍值为检出限。
由于我没有单配calib blank和reagent blank,用纯水替代,故sample也是测纯水。

    如平时测试处理结果,按下顺序再处理:
    1.  calib blank
    2.标样
    3.reagent blank
    4.sample
居然得到  0.000mg/L  RSD为28.84% !乖乖!怎么回事?

    将reagent blank排除,则得到-0.013mg/L  RSD为0.08%

    请问哪位大虾知道reagent blank,sample blank , method blank之正确意义,还有方法检出限和样品检出限应该怎样测定?
    不胜感激!
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hongsdai
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gtocn
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原文由 twanky 发表:
偶按照ICP供应商提供的 资料进行检出限测试。以Mn元素的1.0,5.0,10.0ppm作标准曲线,r2=0.999985.
    资料上说将空白液当sample测试20次得出RSD的3倍值为检出限。
由于我没有单配calib blank和reagent blank,用纯水替代,故sample也是测纯水。

    如平时测试处理结果,按下顺序再处理:
    1.  calib blank
    2.标样
    3.reagent blank
    4.sample
居然得到  0.000mg/L  RSD为28.84% !乖乖!怎么回事?

    将reagent blank排除,则得到-0.013mg/L  RSD为0.08%

    请问哪位大虾知道reagent blank,sample blank , method blank之正确意义,还有方法检出限和样品检出限应该怎样测定?
    不胜感激!

ICP供应商提供的是理论上的仪器(样品)检出限。理论上定义:
方法检出限是方法空白(即不加样品,其余试剂和处理步骤与实际样品一致)3倍SD(并非RSD)的值.
实际上应该是:
仪器检出限是仪器能检测到信号的最低浓度值,方法检出限则是根据仪器检出限和方法计算公式计算出来的浓度值。
理论上的和实际上的检出限可能相差很远,比如As,理论上能检测到ppb级的实际上你的能测到0.01-0.05ppm的已经不错了
载水一舟
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楼上说的有道理。我查了一下,我做的结果中SD为0.0000,但出现RSD为28.84%,怎会这样呢?请赐教
shaweinan
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原文由 twanky 发表:
  楼上说的有道理。我查了一下,我做的结果中SD为0.0000,但出现RSD为28.84%,怎会这样呢?请赐教


  你是用空白测的,浓度自然很低,用其作分母求出的RSD当然会很大,这很正常。关键是你得到的SD的单位是什么,如果是ppm那0.0000说明你得到的检出限非常好。
LiveBandit
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在ICP中,检出限指的是能够准确的检出样品中某元素的最小含量值或是最低的浓度值;
国际纯与应用化学联合会定义的检出限,检出限的浓度或是质量表示,指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号求得的最低浓度。
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