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主题：【第六届原创】国产ICP直接进样法测定汽油中的铁、锰、铅

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发表于：2013/10/14 14:20:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为gengguangshan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

国产ICP直接进样法测定汽油中的铁、锰、铅



        辛烷值是汽油质量最重要的指标之一，高辛烷值的汽油不仅能提高发动机的热效率，还可改善汽车的排放性能，减少尾气对环境的污染。提高汽油的辛烷值，主要有两种方法，一种是改进汽油炼制技术，调和高辛烷值组分，如催化裂化、催化重整、烷基化、异构化和芳构化等；另一种是添加抗爆剂，从而阻止和延缓烃类的氧化，提高辛烷值。从经济上看，添加抗爆剂更合算。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。我国自2000年7月1日起已停止使用含铅汽油, 因此,准确测定汽油中铁、锰、铅的含量具有特别重要的意义。目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/ T 8020 -1987 、SH /T0711-2002 和SH /T 07 12 -2002 , 3 种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种广泛使用在石油行业中的分析技术。已有标准方法(GB/T 17476 -1998、SH/T 0715 -2002 和SH /T 0749-2004 ) 将ICP-AES用于润滑油、原油和残渣燃料油中金属元素的分析，本方法采用ICP-AES测定汽油中铁、锰、铅的含量,以直接进样法测定铁、锰、铅, 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性, 稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。较进口ICP需配备专门的进样系统有较大的市场优势。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪

CONOSTAN S-21混合标油
航空煤油，

移液器，0-5ml，德国普兰德

万分之一电子天平，BS224S，赛多利斯

1.3 仪器工作条件

高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，蠕动泵转速3ml/min，铁的分析线238.204nm，锰的分析线257.610nm，铅的分析线220.353nm。

1.4 试验方法

仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，航空煤油直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中铁、锰、铅的含量。

2.结果与讨论

2.1最佳分析线的选择

在ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响，每种元素选择最常用的三条分析谱线如下表1，测试后综合考虑谱线的灵敏度，观察谱图的背景及干扰情况，选择铁的谱线为238.204nm，锰的谱线257.610nm，铅的谱线220.353nm。

表1 元素分析线

元素

谱线1（nm）

谱线2（nm）

谱线3（nm）

铁（Fe）

238.204

239.562

259.940

锰（Mn）

257.610

259.372

260.568

铅（Pb）

220.353

217.000

261.418



2.2方法检出限及线性范围

按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行20次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表2可知，各元素工作曲线的拟合系数均高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到最佳，以提高测试结果的准确度。

表2  ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限

元素

铁（Fe）

锰（Mn）

铅（Pb）

工作曲线拟合系数

0.9998

0.9999

0.9997

方法检出限/（mg/L）

0.030

0.026

0.12



2.3样品分析按试验方法对汽油样品进行分析,测定结果见表3

表3汽油样品分析结果

元素

测定值/（mg/L）

RSD/%

铁（Fe）

3.6

0.56

锰（Mn）

17.5

0.23

铅（Pb）

1.8

1.38



2.4回收率实验

将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表4

序号

加标量（mg/L）

铁（Fe）

锰（Mn）

铅（Pb）

测定值（mg/L）

回收率/%

测定值（mg/L）

回收率/%

测定值（mg/L）

回收率/%

1

0.45

0.436

96.9

0.468

104.0

0.432

96.0

2

0.9

0.887

98.6

0.913

101.4

0.868

96.4



由表4可以看出，利用本方法测定汽油中的铁、锰、铅回收率在96%-104%之间，说明本方法的准确度较高，测试结果稳定。

3.结论

用ICP-AES法测定汽油中的铁、锰、铅相对原子吸收法有较高的准确度及较好的重现性，并且测试速度快，大大提高了工作效率，也节省了大量的人力及物力成本，同时相对于进口ICP需配套专用的进样系统而言，天瑞仪器ICP2060T具有成本低，不改变进样系统装置等特点，可直接测定汽油样品中的铁、锰、铅等元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
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依风1986
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2013/10/14 22:04:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天瑞这款也属于单道扫描？全直谱读？
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sonne86400
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2013/10/15 8:35:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似油品行业不单单这几个简单的元素哦 建议把全部元素做出来看看哦  广告贴也要专业 群里那么多高手
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广结善缘
gengguangshan
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2013/10/15 9:22:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

天瑞这款也属于单道扫描？全直谱读？


这款是单道扫描型的，天瑞还有ICP3000型的全谱直读
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gengguangshan
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2013/10/15 9:23:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

貌似油品行业不单单这几个简单的元素哦 建议把全部元素做出来看看哦  广告贴也要专业 群里那么多高手


汽油行业只做这三个元素，是用来作为抗爆剂的，请楼主指导还有扫描元素需要测试呢
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sonne86400
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2013/10/15 10:43:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抗暴剂不知道是啥 给你说下汽油需要测那些元素 al as ba ca  cd co cr cu fe mg mn mo ni p pb si s sn ti v zn 给刘博士讨论下油品到底需要测那些元素 上你单道扫描的和你的全谱的都做做看 只做汽油最新的93号汽油 两个机器做下对比 上面所有元素 进口的上面全谱一下就可以全部做出来 麻烦你做下看看 三个元素做油品太简单会被人家笑话你们天瑞太敷衍
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广结善缘
gengguangshan
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2013/10/15 11:28:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
抗暴剂不知道是啥 给你说下汽油需要测那些元素 al as ba ca  cd co cr cu fe mg mn mo ni p pb si s sn ti v zn 给刘博士讨论下油品到底需要测那些元素 上你单道扫描的和你的全谱的都做做看 只做汽油最新的93号汽油 两个机器做下对比 上面所有元素 进口的上面全谱一下就可以全部做出来 麻烦你做下看看 三个元素做油品太简单会被人家笑话你们天瑞太敷衍

带有歧视性的观点来评价国产仪器没什么意思，不指导你所谓测试的元素内容出自何标准，我们是针对炼油厂客户的测试需求，展开的方法开发，如果看不惯可以看其他楼主的作品，不要随意践踏别人劳动成果
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/15 12:38:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

天瑞这款也属于单道扫描？全直谱读？


这款是单道扫描型的，天瑞还有ICP3000型的全谱直读


听说天瑞的一些核心部件还是进口的？
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abcpgf
abcpgf
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2013/10/15 12:50:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是很不错的原创，谢谢分享。
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sonne86400
sonne86400
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2013/10/15 13:22:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
抗暴剂不知道是啥 给你说下汽油需要测那些元素 al as ba ca  cd co cr cu fe mg mn mo ni p pb si s sn ti v zn 给刘博士讨论下油品到底需要测那些元素 上你单道扫描的和你的全谱的都做做看 只做汽油最新的93号汽油 两个机器做下对比 上面所有元素 进口的上面全谱一下就可以全部做出来 麻烦你做下看看 三个元素做油品太简单会被人家笑话你们天瑞太敷衍


带有歧视性的观点来评价国产仪器没什么意思，不指导你所谓测试的元素内容出自何标准，我们是针对炼油厂客户的测试需求，展开的方法开发，如果看不惯可以看其他楼主的作品，不要随意践踏别人劳动成果


首先我没有侮辱歧视你们的意思 其次我提出增加元素测试项目 ，你接受不接受我控制不了这个是你们的问题， 你说的很对是炼油厂 ，炼油厂中石化中石油里面汽油对重金属测试就那些 你的应用方法可以去网上百度或者中国知网，我也很赞赏你的劳动成果  提出画龙点睛的丰富你的测试内容，不接受俺也只能看着
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2013/10/15 15:47:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

还是很不错的原创，谢谢分享。


多谢支持
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