实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111684今日发帖：47 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】某制剂中维生素D2含量测定的色谱条件初探

浏览0 回复54 电梯直达
逆天一棍
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
光谱发表于：2013/10/25 19:15:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
写在前面的话：一个色谱条件的开发，中间会遇到很多的困难。把相应的难题一个个克服掉，最终才能得到满意的结果。以前的很多主题帖，都是侧重于最终结果的展示。现在想想，其实有点本末倒置了。开发的过程中，发现问题、分析问题、解决问题，才是我们一线分析人员收获最多的部分！有感于此，可能以后主题帖的重心会有意识的向实验过程进行倾斜，把自己在工作中的所遇所想、所感所悟，与大家进行分享。期望对刚入行的版友有点启发，同时，也希望更多的版友指出自己的谬误之处，使我能更好的成长起来。赠人玫瑰，手留余香！这句话， 适用于你，也适用于我，适用于我们所有大家。

近来接受一个任务，内容是某制剂中维生素D2的检测方法的开发。

根据处方的要求，制剂中维生素D2的含量比较少，仅仅0.5mg/L的量，也就是说，样品中才有5μg/ml这么多的量。

而拿到的质量标准上的色谱条件是这样的：



因此，先按照质量标准的方法，选择月旭的正相色谱柱，TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm； Part Number：Tp5SI425；  Serial Number: T11261504 ；

因为以前做过正相柱，异丙醇的量对各保留峰的保留时间影响比较大，极易造成保留时间的漂移。因此，为了更好的显示该目标峰的保留时间和峰型情况，本法中选择等度的洗脱方式，即只用流动相A进行洗脱，采集40min。



结果如下：

1.维生素D2定位



2.对照品溶液：

3. 供试品溶液

结论：

1. 做定位用的维生素D2的溶液，就是对照品溶液中的维生素D2溶液。从两张色谱图上来看，对照品溶液中对维生素D2的回收率不高。不仅不高，还低的有点离谱了。

2. 样品的色谱图显示，在8min处有一个保留峰，极有可能是维生素D2的有关物质。有必要做针对性的验证，已证明两者之间的关系。

3. 维生素D2后面有一个未分离的肩峰（图中红圈标出位置），也需要对其进行归属。

因此，接下来的工作重点，就是要确定回收率的问题，以及各保留峰之间的关系问题，以及分离度度。

请继续关注，会有持续更新。谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 22:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第六届原创的主题怎么没有了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/26 0:12:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
第六届原创的主题怎么没有了？
这是才发的帖子，还没有审核通过能。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/26 7:54:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加盖图章认可吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/27 18:27:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主持续更新
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 11:42:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
不是加盖图章认可吗？
对。审核通过了，才会加盖第六届原创大赛的图章。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 11:43:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
期待楼主持续更新
敬请等候，正在就下一步试验改进及思路验证努力。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 11:55:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:

不是加盖图章认可吗？
对。审核通过了，才会加盖第六届原创大赛的图章。


今天能盖上了吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wulin321
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 12:08:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个月原创不少  恭喜
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 15:31:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计楼主要花点时间才能摆平红圈圈的杂质哈。
梯度方式可能有帮助洗脱出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
逆天一棍
fengmo4668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 20:12:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:

不是加盖图章认可吗？
对。审核通过了，才会加盖第六届原创大赛的图章。


今天能盖上了吧？
早上看的时候还没有盖上，现在盖上了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 某制剂中维生素D2含量测定的色谱条件初探
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁