主题:【第六届原创】某制剂中维生素D2含量测定的色谱条件初探

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逆天一棍
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写在前面的话:一个色谱条件的开发,中间会遇到很多的困难。把相应的难题一个个克服掉,最终才能得到满意的结果。以前的很多主题帖,都是侧重于最终结果的展示。现在想想,其实有点本末倒置了。开发的过程中,发现问题、分析问题、解决问题,才是我们一线分析人员收获最多的部分!有感于此,可能以后主题帖的重心会有意识的向实验过程进行倾斜,把自己在工作中的所遇所想、所感所悟,与大家进行分享。期望对刚入行的版友有点启发,同时,也希望更多的版友指出自己的谬误之处,使我能更好的成长起来。赠人玫瑰,手留余香!这句话, 适用于你,也适用于我,适用于我们所有大家。

近来接受一个任务,内容是某制剂中维生素D2的检测方法的开发。

根据处方的要求,制剂中维生素D2的含量比较少,仅仅0.5mg/L的量,也就是说,样品中才有5μg/ml这么多的量。

而拿到的质量标准上的色谱条件是这样的:



因此,先按照质量标准的方法,选择月旭的正相色谱柱,TopsilTM(拓谱)Silica 4.6*250mm5μm; Part NumberTp5SI425  Serial Number: T11261504 ;

因为以前做过正相柱,异丙醇的量对各保留峰的保留时间影响比较大,极易造成保留时间的漂移。因此,为了更好的显示该目标峰的保留时间和峰型情况,本法中选择等度的洗脱方式,即只用流动相A进行洗脱,采集40min。



结果如下:

1.维生素D2定位



2.对照品溶液:

3. 供试品溶液

结论:

1. 做定位用的维生素D2的溶液,就是对照品溶液中的维生素D2溶液。从两张色谱图上来看,对照品溶液中对维生素D2的回收率不高。不仅不高,还低的有点离谱了。

2. 样品的色谱图显示,在8min处有一个保留峰,极有可能是维生素D2的有关物质。有必要做针对性的验证,已证明两者之间的关系。

3. 维生素D2后面有一个未分离的肩峰(图中红圈标出位置),也需要对其进行归属。

因此,接下来的工作重点,就是要确定回收率的问题,以及各保留峰之间的关系问题,以及分离度度。

请继续关注,会有持续更新。谢谢!
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第六届原创的主题怎么没有了?
这是才发的帖子,还没有审核通过能。
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不是加盖图章认可吗?
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期待楼主持续更新
敬请等候,正在就下一步试验改进及思路验证努力。
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不是加盖图章认可吗?
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今天能盖上了吧?
wulin321
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东风恶
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估计楼主要花点时间才能摆平红圈圈的杂质哈。
梯度方式可能有帮助洗脱出来。
逆天一棍
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今天能盖上了吧?
早上看的时候还没有盖上,现在盖上了。
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