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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】孔雀石绿内标干扰问题

浏览0 回复23 电梯直达

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sukiliang

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2013/11/1 23:44:18 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

= =！是不是我错觉呢，貌似我接触到的兽残不加内标还真做不出来
星期一回去试试看看怎么样

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小猪飞飞

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2013/11/2 21:42:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！是不是我错觉呢，貌似我接触到的兽残不加内标还真做不出来
星期一回去试试看看怎么样

不加内标，定量准确难度太大

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sbozzy

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2013/11/3 13:12:59 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换换流动相，流动相污染也是不可能的

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小猪飞飞

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2013/11/3 22:19:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sbozzy(sbozzy) 发表:
换换流动相，流动相污染也是不可能的

孔雀石绿本身倒没有什么污染，比较奇怪

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hujiangtao

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2013/11/4 8:50:31 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
我也碰到过隐形孔雀石绿内标干扰，没加内标但样品能走出来，后来也不知怎么干扰又消失了很奇怪

内标干扰严重吗？是残留水平还是严重干扰？

基本上有10的三次方数量级，比本底快高一个数量级了

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chy57589893

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2013/11/4 9:16:38 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不外乎就是试剂、色谱柱、流动相，一一排除吧
新开乙腈都有干扰，我觉得试剂的可能性不大，换下色谱柱试试？

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ulinwoo

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2013/11/4 13:22:12 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前做这个项目的时候碰到过因为乙腈的问题导致两个隐性的跑不出来，后来换了另一个牌子的就跑出来了。楼主你的内标峰的每次保留时间都是一样的吗？峰面积多少？之前开发方法的时候用了多高浓度的内标？是否是进样垫或者是洗针液污染了？流动相污染的表现是本底高，另色谱柱流失的表现是峰形很差的，如果你的峰形好，这个可以放在后面排除。我怀疑是进样环节受到污染了。

该帖子作者被版主 djj85411加 2积分， 2经验，加分理由：讨论交流

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小猪飞飞

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2013/11/6 12:29:56 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ulinwoo(ulinwoo) 发表:
我之前做这个项目的时候碰到过因为乙腈的问题导致两个隐性的跑不出来，后来换了另一个牌子的就跑出来了。楼主你的内标峰的每次保留时间都是一样的吗？峰面积多少？之前开发方法的时候用了多高浓度的内标？是否是进样垫或者是洗针液污染了？流动相污染的表现是本底高，另色谱柱流失的表现是峰形很差的，如果你的峰形好，这个可以放在后面排除。我怀疑是进样环节受到污染了。

保留时间都稳定的，就是对应的物质的出峰时间，峰形也很对称。峰面积很高，高几个数量级都有。开发方法的时，进质谱的样品是1mg/L，进液相的是0.1mg/L，每个物质的浓度都相当，即内标浓度跟对应物质的浓度差不多。进样针座也拆下来清洗过了。进样垫都换过新的。洗针液和色谱柱的问题，这两天做其他项目，之后我再看看。

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