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主题：【求助】使用ECD做拟虫菊酯和氯氰菊酯出现问题

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yashiroyzy

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发表于：2006/08/03 16:49:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好我现在是用ECD做拟虫菊酯但是做氯氰菊酯的时候居然出现个五指山的峰形请问大家是什么原因造成的而甲氰菊酯溴氰菊酯及氯菊酯则做出连续出2峰一大一小而且没怎么分开是什么原因了? 我的仪器是AGILENT6890N 进样口温度是300 柱温150保持2分钟以6度每分钟升到270 流速是1毫升每分钟 5:1的分流比检测器温度是320
我在进样口温度是200的情况下也还是出现这种情况.有同事说恒温但是我进样口温度改成300 柱子200恒温连峰都不出请教高手指点下谢谢咯

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2006/8/3 16:54:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器温度是多少，另外再将升温速率降低看看。

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五虎上将

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ID：chenruichao

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2006/8/3 17:37:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也曾经遇到这样的问题，好象还有一个三个峰的．就是菊酯类的．估计是顺反异构或者其他异构吧．我也没弄清楚，不过２个峰的那个小的峰应该是不怎么变化的，我都是用大的定量．三峰，五峰的我求和算的．不知道对不？也请高手指教下．

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yashiroyzy

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2006/8/3 17:38:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器温度都是320度我现在以6度每分钟跑要1小时左右 (在270度保持30分钟) 如果还降那不是更慢......我马上试试还有请问下做拟除虫菊酯是用中性柱子分离好还是弱极性柱子分离好? 我用的是DB-1701 中性的

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ahwyq

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2006/8/3 17:47:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氯氰是4个峰呀
可能有杂质峰呀
出五个正常呀
你没分离好呀

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herebin

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2006/8/3 23:43:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我专门做这个的。
你用程序升温啊100-200-270。我用DB-1.氯氰的有四个峰，是几个异构体。紧挨氯氰前面是氯氟氰也是四个峰，氟氰戊的第一个峰会和氯氰最后一个峰重叠。三氟氯氰，溴氰，氰戊，氯菊酯（二氯苯醚），氟胺氰都是两个峰的，氟胺氰两个峰不能彻底分离，甲氰肯定是一个峰的，还有联苯菊酯等都是一个峰的。

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