主题：【第六届原创】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

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wakinqian

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光谱发表于：2013/11/07 11:25:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。

关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；

杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）

1试验材料、仪器及试剂

1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。

2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；

3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）

2 农药标准品配制：

农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。

3试样处理：

称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL，待测。

4 仪器条件

PFD检测：进样口：220℃，不分流进样；检测器：FPD（火焰光度检测器-硫滤光片），基座温度250℃，检测器温度150℃（空气:氢气=115:90mL/min，尾吹30mL/min）；色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：140℃保持1min，以20℃/min升至260℃保持15min；载气流量：氮气1.0mL/min。

5 结果

农药种类	英文名	保留时间	回收率（5mg/L）
杀虫双	bisultap	10.61	73.2%

6讨论

本次试验用硫滤光片，响应值很低。杀虫双标准在碱性条件下转化成沙蚕毒素。大米中农药残留检测近期已成为热点，但远不及媒体报道涉及的重金属污染那么热门，对于稻米中农药残留的风险评估也是一流科研试验室所关注的，因为所用的仪器基本是高端的串联质谱，具有定性定量同时进行的优点，排除任何假阳性的结果是以后检测工作所必须的条件。

参考文献：GB/T5009.114-2003

前言摘自百度百科属常识性文字。

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