主题:【原创】Se的测定,神奇的加标回收验证试验。。。。。。。。。。。。。。

浏览0 回复13 电梯直达
tobaccoicpms
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对5ppb的标液要求严格是因为标液本身基体干净所以测定值想尽量准确,更重要的问题是在78Se和Se80测定的结果哪个才是接近真实值?


我觉得你太刻意了:你把 5ppb Se 标液当样品反复测10次,你看看这10次结果偏差多少。


这里也涉及到仪器的稳定性,肯定测试次数越多最终结果越稳定。

实验发现测试植物样品中Se的含量,最大的干扰还是来自于40Ar38Ar和40Ar40Ar,其他BrH什么的都可以忽略,在无碰撞反应的条件下选择Se82进行测定,干扰更少,结果更准确(与其他多家实验室结果进行了比对)。至于在碰撞反应的条件下的测定还需要进一步摸索,初步认为碰撞反应时过度扣除所谓的干扰,导致标线比真实响应要低,从而使得样品结果虚高。
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这里也涉及到仪器的稳定性,肯定测试次数越多最终结果越稳定。

我不是说 within-run 组内重复十次,取平均值。
而是指 between-run 测试10次,5ppb标液 得到10次结果,例如:4.73ppb、4.92ppb、5.21ppb、5.08ppb

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在无碰撞反应的条件下选择Se82进行测定,干扰更少,结果更准确(与其他多家实验室结果进行了比对)。


我对这个持保留看法。
78Se 自然丰度 23.77%,78Kr 自然丰度0.35%
82Se 自然丰度 8.73%,82Kr 自然丰度11.59%
氩气中有少量的 Kr Xe,而且随着 同一瓶气体从满瓶到空瓶,Kr Xe 的贡献还是变化的,即 Kr Xe的本底不稳定。很可能出现测CalBlk时82Kr本底很高,而测Sample时82Kr本底较低。
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2013/11/15 15:58:50 Last edit by timstoicpms
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这里也涉及到仪器的稳定性,肯定测试次数越多最终结果越稳定。

我不是说 within-run 组内重复十次,取平均值。
而是指 between-run 测试10次,5ppb标液 得到10次结果,例如:4.73ppb、4.92ppb、5.21ppb、5.08ppb

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在无碰撞反应的条件下选择Se82进行测定,干扰更少,结果更准确(与其他多家实验室结果进行了比对)。


我对这个持保留看法。
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82Se 自然丰度 8.73%,82Kr 自然丰度11.59%

氩气中有少量的 Kr Xe,而且随着 同一瓶气体从满瓶到空瓶,Kr Xe 的贡献还是变化的,即 Kr Xe的本底不稳定。很可能出现测CalBlk时82Kr本底很高,而测Sample时82Kr本底较低。


真心谢谢,又长见识了,呵呵 有空的时候研究一下
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