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主题：【求助】头大了~~原子荧光出峰呈“山”形

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lizzyxiaowen
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发表于：2013/11/15 14:28:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天用原子荧光法做胶囊内粉时，发现出峰后呈“山”字形，咨询了比较有经验的同事后得知，是消解过程中以及处理样品时价态不稳定，可是消解后溶液颜色澄清，完全辨别不出来价态什么的，这种情况应该如何处理呢？
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2013/11/15 14:31:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是什么项目呀？把你的图片截图给大家看一下
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lizzyxiaowen
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2013/11/15 14:36:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主做的是什么项目呀？把你的图片截图给大家看一下


做的是某个成药胶囊内容物砷的测定~~我前处理用的是微波消解法，消解完后是澄清透明的

峰形完全就是“山”的形状，就是不平滑，大波浪形
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尘
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2013/11/15 16:06:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
价态不稳定？消解后不是还要加还原剂的吗？
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huangza
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2013/11/15 16:48:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硫脲还原剂，将五价砷还原成三价砷。
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yinapple
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2013/11/15 21:20:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的具体的前处理过程是怎样的？
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yangchengh
v2658860
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2013/11/16 10:45:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰
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浮生
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2013/11/16 19:35:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好上图看看啊
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lingyi509
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2013/11/18 10:46:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预还原后如果还出现这个情况那应该不是价态的原因吧，找找进样时的原因看看
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lizzyxiaowen
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2013/11/18 11:08:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
价态不稳定？消解后不是还要加还原剂的吗？

消解后赶酸，然后加入50g/l硫脲5ml，定容到50ml，然后进样
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lizzyxiaowen
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2013/11/18 11:10:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰


可是同一时间测定其他样品和标液，其他的都没有问题，只有单一的这个样品出了问题，而且另外处理一份后也一样，后来除了加入硫脲，我又加了一点抗坏血酸，最后仍然是“山”字形
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