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原子荧光光谱（AFS）

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主题：对使用滴定法中和消解液的看法

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hj8215

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发表于：2006/12/05 21:19:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被aoc99设置为精华；

有网友提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性
方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢，问题变的更复杂了
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2006/12/6 11:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定不行
且引入的污染不同

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qian

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2006/12/6 14:22:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样对氨水的纯度要求很高

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下里巴人

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2006/12/6 15:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。

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糖衣炮弹

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2006/12/7 13:23:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能加氨水,只能是水多次赶酸

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Ｅ = ｈ·ｖ

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2006/12/9 11:00:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hj8215 发表:
有网友提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性
方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢，问题变的更复杂了
请大家谈谈看法

湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的

当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。

常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。
除非有把握保证赶酸后剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！

论坛上的战友说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。

有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。

……反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵）

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