头大了~~原子荧光出峰呈“山”形

lizzyxiaowen

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2013/11/18 11:20:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
楼主的具体的前处理过程是怎样的？

称样后进行微波消解，消解后赶酸至1ml，用5%硫酸转移至50ml容量瓶，加入50g/L硫脲5ml，用5%硫酸定容。

消解后溶液非常澄清，看不出什么异样。进样时其他样品和标液也都正常，单单是这个样品出问题，重新处理了三份，也都是这样~

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yangchengh

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2013/11/19 18:38:32 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰

可是同一时间测定其他样品和标液，其他的都没有问题，只有单一的这个样品出了问题，而且另外处理一份后也一样，后来除了加入硫脲，我又加了一点抗坏血酸，最后仍然是“山”字形

其余的样品都没问题，那应该不是仪器的问题，会不会是样品本身的问题，期待高手解决

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zhangfang

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2013/11/20 16:26:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷的空心阴极灯是不能力衰竭了

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wangjunyu

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2013/11/25 20:45:39 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原文由 lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
做As都会加硫脲和抗坏血酸把五价As还原为三价As，不存在价态不稳定，如果进样不稳定，倒是会造成波浪形状的峰

可是同一时间测定其他样品和标液，其他的都没有问题，只有单一的这个样品出了问题，而且另外处理一份后也一样，后来除了加入硫脲，我又加了一点抗坏血酸，最后仍然是“山”字形

其余的样品都没问题，那应该不是仪器的问题，会不会是样品本身的问题，期待高手解决

这个样品的成分和别的一样吗

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