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主题：【第六届原创】【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

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安平
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药物分析发表于：2013/11/18 22:26:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳







概述：六通阀的非进样用法，使用Shimadzu的MGS-4进样阀，该阀的结构有点不同。



这个案例时间有点久远了，用户是石化厂，分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID，镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法，而是简单的采用了柱后旁路。

GC使用六通阀进样，色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒，长时间使用后发生镍触媒失效（其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化，掩盖镍触媒的表面，从而使其失效）。



仪器结构如下图所示：



该图左半部分为标准的六通进样，丙烯气体由此进入色谱柱，其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒，在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷，依次流出后被FID检测器检出。（简单起见，图中没有绘出镍触媒的氢气流路）



当二氧化碳流出，四通阀切换，封闭镍触媒，色谱柱中的丙烯从旁路流出。



在实际装机的过程中，有一点问题，仪器没有配备四通阀，可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4，于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。



图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。



实际采用了下图的办法：



色谱柱后，将六通阀如图连接，就可以通过旋转六通阀，实现镍触媒的旁路。



虽然连接比较简单，但是实际连接的时候，稍微有一点弯路，因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。

一般的六通阀转子都是如下图所示的，具有圆弧状的刻槽，就像结构图中的相同。



而MGS-4中的转子刻槽是直线状的，阀接头的编号也不同。



来自说明书的图片。



实际连接原理图



小结： 将六通阀连接为旁路的方式。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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zyl3367898
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2013/11/18 22:43:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改成旁路时六通阀也要改吗？
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vm88
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2013/11/18 22:49:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很详细。
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安平
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2013/11/18 23:02:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六通阀本身附属的定量环和开关阀需要拆掉的。
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石头记忆
zzip203
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2013/11/19 8:59:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师研究的透彻
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wulin321
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2013/11/19 11:07:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样就可以三倍抽奖了，是吗？
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Gas
zzb7986
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2013/11/20 9:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路，避免了大量的丙烯进入镍触媒，但大量的丙烯还是进到了FID检测器，对FID的长期使用还是有影响啊，起码积碳少不了；同时峰形不好看；

如果仪器专用，倒不如利用改成四通的阀门做切割，直接把镍触媒放在FID检测器前即可，控制好时间大量的丙烯就进不到镍触媒、FID检测器里面了；当然会多一路载气的。
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Gas
zzb7986
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2013/11/20 9:39:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器没有配备四通阀，如果是采购的疏漏，那采购自己就可以确认技术参数的？

我们的仪器采购，签合同时一般都会让技术确认签字的，往往没让技术签字的都会出现些大大小小的问题。
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安平
byron1111
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2013/11/20 19:39:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的标准是反吹掉丙烯的。
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dooby
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2013/11/22 8:53:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个尝试确实不错
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李沙鸥
v2645543
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2013/11/22 16:16:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标配10+6Value,可以分析丙烯中烃类微量COCO2
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手机版： 【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳
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