快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪

浏览0 回复47 电梯直达

symmacros

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/11/21 21:49:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被oranbp设置为精华；

维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪

实验室有台惠普公司的HP5890II Plus的旧气相色谱仪（带EPC），做普通GC分析或烘箱用。

后来改成高温气相色谱仪使用，用于一些较高沸点的物质的测定，例如油脂（高碳脂肪酸甘油酯）测定。

一、先购买准备相应的部件和消耗品：

1. DB-1HT高温毛细管柱15mX 0.25mm ID X0.1μm, 使用温度：60 - 400度。

2. 低流失耐高温（400度）BTO隔垫

3. 衬管石墨O型圈（不能用硅橡胶O型圈）

4. 100%毛细管柱FID和进样口石墨垫

二、改装

更换原来普通气相色谱用的进样口隔垫，O型圈和安装高温色谱柱。

三、测试

经过进行不同温度，柱流量等的实验结果对比，最后选择下列条件进行测定油脂样品。

样品准备：

准确称取0.02g油脂样品，加入1ml的TBME中（如果需要，可以加入适当内标物以便更好定量，否则也不用准确称取样品，称取量以样品含油量而定），进样量1μl到GC-FID。

GC条件：

仪器型号：HP5890IIPlus

分流/不分流进样口：380°C, 分流比: 100:1

进样量：1μl

色谱柱: DB-1HT 15m*0.25mm id*0.10μm

载气: N2

柱流量：采用程序升压:47kpa (1ml/min), 4.3kpa/min, 184kpa (2ml/min), 15min

柱温：60°C，rate10°C/min,380°C,12min

检测器: FID ，温度：380°C，氢气：30ml/min, 空气：400ml/min, 尾吹：30ml/min。

该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：原创大赛作品奖励

0
赞贴
47
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/21 21:49:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四、结果和讨论

1 大豆油的色谱图（前面两个大峰分别是溶剂峰和内标峰， 31分钟为大豆油的主要甘油酯）

大豆油的色谱图：

2 黄油的色谱图

可以看到和大豆油的差别很大。也测定了椰子油，棕榈油，葵花籽油，一些动物油等油脂样品。其高碳脂肪酸甘油酯的比例不相同。

3 某一含油脂样品的色谱图

可以看出此样品含有少量大豆油，通过内标法计算含大约7%的油。

4 改造旧的普通GC为高温GC，使用有某些高沸点样品的测定。例如动植物油的测定筛选甄别等。
5 使用程序升压进行流量控制，使前面的样品更好分离，后面出峰更快，节省分析时间。

这里有安捷伦7890A现场培训资料，跟大家来分享，感兴趣的版友可以下载学习。

附件：

7890现场培训教材.doc

赞贴

拍砖

2015/8/14 9:12:45 Last edit by v2984502