原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:样品确实放了一段时间了,但是样品每次测试都是现配的,纯度确实不是特别好,前面的倒峰现在没有了,210nm显示纯度比较好,我用岛津测试时选用的是双检测波长,把254放在第一个了,所以做报告时自动就出的254nm的,同样浓度下210nm峰高在2.0Au左右,杂质比较多是我设置的积分最小值为50,当改为200时就少很多,还有个原因就是基线不是特别平,冲了好久都没有改善。最最主要的原因就是本人的手性分析能力太差,刚开始做,没人教,基本自学。谢谢你的回复!原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:这样算正常么?他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得,当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好,只不过岛津的仪器我刚开始用,好多功能键都不太会用。
峰面积比例是正常的,关键是样品中杂质太多,而且信噪比不够。从图上来看,方法所选的波长应该不是很高,可以用DAD扫描一下波长,看有没有高波段的吸收,把峰高调到400mau试试。
我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊,个人觉得是正常的,你这张图我觉得有问题的峰高太小。另外,样品杂质变大是不是因为这个样品放了很久呢?
原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:样品确实放了一段时间了,但是样品每次测试都是现配的,纯度确实不是特别好,前面的倒峰现在没有了,210nm显示纯度比较好,我用岛津测试时选用的是双检测波长,把254放在第一个了,所以做报告时自动就出的254nm的,同样浓度下210nm峰高在2.0Au左右,杂质比较多是我设置的积分最小值为50,当改为200时就少很多,还有个原因就是基线不是特别平,冲了好久都没有改善。最最主要的原因就是本人的手性分析能力太差,刚开始做,没人教,基本自学。谢谢你的回复!原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:这样算正常么?他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得,当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好,只不过岛津的仪器我刚开始用,好多功能键都不太会用。
峰面积比例是正常的,关键是样品中杂质太多,而且信噪比不够。从图上来看,方法所选的波长应该不是很高,可以用DAD扫描一下波长,看有没有高波段的吸收,把峰高调到400mau试试。
我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊,个人觉得是正常的,你这张图我觉得有问题的峰高太小。另外,样品杂质变大是不是因为这个样品放了很久呢?