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主题：【讨论】牛奶内酯 分析

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jauny0000
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2013/11/26 8:25:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:

-5的色谱柱上，应该是可以分析出来的。我做过，能出峰。


出峰是可以出峰的，但是浓度低的就比较难定性了。我纯浓度的做，在HP-5柱子的峰是很难看的。
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symmacros
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2013/11/26 8:54:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

哪个国标呢？用的柱子都是一样的吗？


QB/T4236-2011        柱子不一样。他用PEG20000的。但是我跟他的相差也太大了。


这两种柱子差别太大，是柱子的问题。
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symmacros
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2013/11/26 8:55:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

Milk lactone用极性柱子分离较好，是多个异构体的酸混合物。-5MS柱的图一时找不到。请问楼主怎样的升温条件？溶剂延迟多少？


溶剂延迟没有。40℃保持2min，以5℃/min至250℃，保持2min。这就是我平时做的升温条件。

老师那我换成DB-5的柱子会不会好一点？QB/T标准是用PEG20000为固定性柱子的，但这柱子买一根太浪费了。

老师不知道您在分析时有没有碰到过牛奶内酯？


我是用极性柱子，峰型较好。
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jauny0000
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2013/11/26 10:00:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

哪个国标呢？用的柱子都是一样的吗？


QB/T4236-2011        柱子不一样。他用PEG20000的。但是我跟他的相差也太大了。


这两种柱子差别太大，是柱子的问题。


我也是这么觉得。老师，在香精分析中您说DB-5的柱子好用一点还是HP-5好用一点啊？
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花开见我
cai008
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2013/11/26 10:31:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

哪个国标呢？用的柱子都是一样的吗？


QB/T4236-2011        柱子不一样。他用PEG20000的。但是我跟他的相差也太大了。


这两种柱子差别太大，是柱子的问题。


我也是这么觉得。老师，在香精分析中您说DB-5的柱子好用一点还是HP-5好用一点啊？


DB-5和HP-5，固定相是一样的，理论上分离效果一样。实际使用中可能有微小的差异。

是同一个公司的产品，只是不同的品牌。

牛奶内酯为癸烯酸的混合物，极性较大，在-5的弱极性柱上，出峰不好。量小出不来，量大就拖尾，形成三角形峰。

用极性柱会好些。
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tang566
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2013/11/26 10:45:52 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

方法参数与国标上要求的，相同吗？


就是柱子不同。。。国标上出峰也太好了一点。我的柱子根本做不到的。


买国标上要求的柱子来做。
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千层峰
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2013/11/26 13:35:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

哪个国标呢？用的柱子都是一样的吗？


QB/T4236-2011        柱子不一样。他用PEG20000的。但是我跟他的相差也太大了。


那可能就是柱子的问题了。
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fwonder
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2013/11/27 20:58:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

Milk lactone用极性柱子分离较好，是多个异构体的酸混合物。-5MS柱的图一时找不到。请问楼主怎样的升温条件？溶剂延迟多少？


溶剂延迟没有。40℃保持2min，以5℃/min至250℃，保持2min。这就是我平时做的升温条件。

老师那我换成DB-5的柱子会不会好一点？QB/T标准是用PEG20000为固定性柱子的，但这柱子买一根太浪费了。

老师不知道您在分析时有没有碰到过牛奶内酯？


-5ms换成HP-5结果一样的，不用换了
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枫殇
wy19871124
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2013/11/27 21:18:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过这个
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symmacros
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2013/11/27 21:24:51 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

哪个国标呢？用的柱子都是一样的吗？


QB/T4236-2011        柱子不一样。他用PEG20000的。但是我跟他的相差也太大了。


这两种柱子差别太大，是柱子的问题。


我也是这么觉得。老师，在香精分析中您说DB-5的柱子好用一点还是HP-5好用一点啊？


两个都差不多，感觉DB-5ms稍好些。
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