主题:【求助】气质联用仪连续进样同一样品后含量不断升高,求解答?

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色谱分析者
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    单位所用气质联用仪是热电的trace 1300  isq,只用它分析塑化剂,分析条件是:

进样口300度,不分流进样,进样后分流比30:1,离子源300度,传输线300度

程序升温,起温80度,以10度/min升到280度保持5min。载气恒流1ml/min。遇到的问题是把标样配好后自动进样器连续打十针,出来的结果不断升高,第十针可以升高20%以上。以下是DBP标样数据,求帮忙分析升高原因?

   
FilenameSample TypeAreaISTD AreaAmount%Diff
1ppmA-1Unknown Sample81237594NA1.234NA
1ppmA-2Unknown Sample78036212NA1.185NA
1ppmA-3Unknown Sample81271923NA1.234NA
1ppmA-4Unknown Sample85938178NA1.305NA
1ppmA-5Unknown Sample87686800NA1.332NA
1ppmA-6Unknown Sample89344965NA1.357NA
1ppmA-7Unknown Sample89105441NA1.353NA
1ppmA-8Unknown Sample98920463NA1.502NA
1ppmA-9Unknown Sample107448968NA1.632NA
1ppmA-10Unknown Sample101983569NA1.549NA
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蓝是那么的天
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连续10针的RSD大于10%,确实有点问题,请问楼主在测完10针标液后有没有测试过空白试剂?
色谱分析者
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

连续10针的RSD大于10%,确实有点问题,请问楼主在测完10针标液后有没有测试过空白试剂?


有,以下是十针溶剂(正己烷)的

 
FilenameSample TypeAreaISTD AreaAmount%Diff
0-1Unknown Sample111580NA0.017NA
0-2Unknown Sample70990NA0.011NA
0-3Unknown Sample104881NA0.016NA
0-4Unknown Sample129900NA0.020NA
0-5Unknown Sample113881NA0.017NA
0-6Unknown Sample121023NA0.018NA
0-7Unknown Sample140524NA0.021NA
0-8Unknown Sample143861NA0.022NA
0-9Unknown Sample166308NA0.025NA
0-10Unknown Sample165042NA0.025NA
蓝是那么的天
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原文由 色谱分析者(v2665475) 发表:
该帖子于 2013/11/26 14:09:09 被 v2665475 删除,删除理由:重复

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该帖子于 2013/11/26 14:09:01 被 v2665475 删除,删除理由:重复

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

连续10针的RSD大于10%,确实有点问题,请问楼主在测完10针标液后有没有测试过空白试剂?


有,以下是十针溶剂(正己烷)的

FilenameSample TypeAreaISTD AreaAmount%Diff
0-1Unknown Sample111580NA0.017NA
0-2Unknown Sample70990NA0.011NA
0-3Unknown Sample104881NA0.016NA
0-4Unknown Sample129900NA0.020NA
0-5Unknown Sample113881NA0.017NA
0-6Unknown Sample121023NA0.018NA
0-7Unknown Sample140524NA0.021NA
0-8Unknown Sample143861NA0.022NA
0-9Unknown Sample166308NA0.025NA
0-10Unknown Sample165042NA0.025NA




我的意思是楼主在进完10针标液后进一针空白,看下空白是否有数,确认下时候有用系统残留导致的结果增大。从空白重复测试看应该不是因为试剂污染导致的。
色谱分析者
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是啊,感觉是不是仪器那个部件有问题啊,没有遇到这种问题的嘛?
steven
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可能原因有很多,比如样品残留、衬管吸附、进样针漏气、进样口污染等,楼主可以逐个排查一下。
色谱分析者
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原文由 steven(myoak) 发表:

可能原因有很多,比如样品残留、衬管吸附、进样针漏气、进样口污染等,楼主可以逐个排查一下。


首先感谢热心老师回复,你说的样品残留我们也有考虑,一是延长终温保持时间半小时后连续进十针,没效果。二是延长半小时的情况下隔针进空白,连续十针,也没效果。对于衬管吸附、进样口漏气应该是降低吧,同时我们也更换了衬管、隔垫,也没效果。至于进样口污染我们有连续做空白,没发现污染。
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2013/11/27 15:00:43 Last edit by v2665475
砂锅粥
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枫殇
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测试下其他样品 查找原因,是样品的问题还是仪器问题
纳百川
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不进样品直接运行程序试试,如果有峰,应该是进样口污染,尤其是分流流路,建议高温处理进样口。
〇rbitrap
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