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主题：【讨论】具体什么原因造成石墨炉法测镉标准溶液信号值偏低？

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moviefan
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发表于：2013/11/28 16:53:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这周做石墨炉测镉的过程中，发现标准溶液的吸光度值非常异常，灵敏度极低。后来经过反复几次重配标准溶液，发现问题出在标液上。

标准储备液前后使用过两种，都是混标，各自包含10种以上元素。

标准储备液1的基体是2%硝酸，含有铝、砷、镉、铬、钴、铜、铁、铅、镁、锰、镍、钾、钠、锌，各元素浓度均为100mg/L。该标准贮备液用来做标曲时，灵敏度严重偏低。

标准储备液2的基体是1%硝酸，含有铜、锌、铅、镉、镍、铬、钾、钠、钙、镁，浓度分别为1.02、5.05、1.02、0.102、0.502、0.503、4.5、10、20、5.0mg/L。该标准储备液用来做标曲时，信号值正常，校准曲线能满足分析要求。

实验过后，我很好奇，在第一种情况里到底是什么具体因素造成信号值严重偏低的？后来查了一些相关技术资料，貌似都不能很好的解释出现的现象，因此发到论坛，希望大家展开讨论，以向众位学习，提高自己业务水平。

另外，再补充一点，实验是在同一天同一个上午连续完成的，储备液1反复多次做校准曲线不成功之后，紧跟着就换用储备液2做的校准曲线，不存在二者相隔数天仪器状态改变、仪器耗材配件更换的问题，仪器参数设置是一致的，且不存在中途关机、开机的情况。

补充两张图片，一张异常的，一张正常的。

图1，1ug/L对应信号值0.0041；

图2，1ug/L标样连续进样三次，信号平均值0.0549。
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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qq250083771
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2013/11/28 21:07:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、是不是你稀释标准溶液时出现问题了
2、有没有元素之间的相互干扰啊
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moviefan
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2013/11/29 9:06:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、是不是你稀释标准溶液时出现问题了
2、有没有元素之间的相互干扰啊


1、可以排除，我们是俩个人反复稀释重做，而且上一个工作日用储备液1做的ICP校准曲线完全正常，也不存在储备液1失效的问题。

2、我主楼都把储备液所含元素都列出来了，我想我表达的已经非常显而易见了：我想讨论的就是具体是什么元素、什么作用机理引起的灵敏度偏低而不是“元素之间的相互干扰”存不存在。
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2013/11/29 9:18:21 Last edit by moviefan
尘
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2013/11/29 9:58:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别将两种贮备液配制的相同浓度的点谱图贴上来看看啊
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wangjunyu
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2013/11/30 21:32:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有把你的标准溶液一再拿去ICP校准吗
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moviefan
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2013/12/1 19:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你有把你的标准溶液一再拿去ICP校准吗


储备溶液1一直在ICP实验中频繁使用，做校准曲线没有问题，信号正常，做完曲线后测定环境标准样品是没问题的。
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abcpgf
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2013/12/1 21:52:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是基体问题造成的呢？
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沈勇
v2684211
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2013/12/2 10:17:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下石墨炉的升温程序，挥发温度设置到250度看下，低一点
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冰斗
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2013/12/2 14:18:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别用两种储备液配成的溶液，有没有在ICP上试验过？没见过相关的报道说其他金属会对Cd分析产生干扰的。
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superstu
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2013/12/2 14:26:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用火焰法测一下元素浓度对不对，然后再稀释用石墨炉测，升温程序没问题吧？换个波长，狭缝改小点再试试，也许是基体干扰
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2013/12/2 14:28:44 Last edit by superstu
moviefan
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2013/12/2 15:19:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 superstu(superstu) 发表:
先用火焰法测一下元素浓度对不对，然后再稀释用石墨炉测，升温程序没问题吧？换个波长，狭缝改小点再试试，也许是基体干扰


嗯，打算过几天重做实验，看看修改一下升温程序什么的能不能用储备液1正常做出校准曲线。
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