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主题：【分享】红外光谱分析制样方法

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发表于：2013/11/29 08:13:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：

（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；

（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；

（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；

（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。

其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：

（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；

（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；

（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

    现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。
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2013/11/29 9:24:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。
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happyalife
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2013/11/29 12:14:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真能有不易潮解而且还便宜的压片就太好了
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2013/11/30 8:20:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只用过两种方法，固体压片法，液体薄膜法
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tangtang
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2013/11/30 11:52:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《药品红外光谱集》中收录的大多是压片法。
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2013/11/30 11:54:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ATR法是更加简便的方法。
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tangtang
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2013/11/30 11:55:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。


切好了直接可用的？
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tangtang
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2013/11/30 11:56:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyalife(happyalife) 发表:
如果真能有不易潮解而且还便宜的压片就太好了


比自己用溴化钾压空白片还是要贵一点。
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tangtang
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2013/11/30 11:57:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
我只用过两种方法，固体压片法，液体薄膜法


如果是包装材料红外检测建议用ATR法。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/11/30 16:06:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见过最多的用压片法
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sandhuang
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2013/11/30 18:14:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
《药品红外光谱集》中收录的大多是压片法。
是的，传统方法了
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