主题:【第六届原创】新手石墨炉做铅,终于磨练成功三条九

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原文由 夕阳(anping) 发表:
请教楼主:

为何原子化温度为1200°而清除温度为2500°?二者为何相差这样悬殊?


回安老师

我测试的样品,有些含铅量是几百ppb,有些又是几ppb。为了尽量降低上个样品对下个样品的干扰,所以把清洁温度调的较高。

我读过很多安老师的帖子,收获很多!
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 俟(v2780304) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的原子化温度比较低,是默认条件,还是优化后的?

石墨炉做铅标曲上限浓度到100ppb应该也是可以的,多年前我用普析TAS990做过,现在上限浓度是50ppb


是机器默认的,我走了一遍最佳灰化原子化,也都是1200度。

这两天我也在考虑如何尽量把曲线的线性做大。

因为石墨炉和火焰法不一样,是特征质量。因此高浓度低样品量的组合和低浓度多样品量的组合应该可以得到相同的吸光度。现在考虑的是把进样量减少,把曲线做高。

周一就去尝试


最后一句话我没看懂。反正我做铅标曲以及其他元素的标曲时并没有考虑去改变进样体积,都是进样20ul


我明天上班的时候重新做一条曲线,到时候发上来再给大家解释。
高山流云
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楼主干燥时间合计只有20s,这么短时间能把样品干燥彻底吗?原子化温度才1200度,感觉有点低,一般铅的原子化温度在2000左右
秋月芙蓉
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夕阳
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原文由 俟(v2780304) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
请教楼主:

为何原子化温度为1200°而清除温度为2500°?二者为何相差这样悬殊?


回安老师

我测试的样品,有些含铅量是几百ppb,有些又是几ppb。为了尽量降低上个样品对下个样品的干扰,所以把清洁温度调的较高。

我读过很多安老师的帖子,收获很多!


呵呵!看来楼主在升温程序的设置方面的确很动脑子!具体在清除阶段的做法很正确!赞一个!

只是原子化温度是否有些低了?
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:

楼主干燥时间合计只有20s,这么短时间能把样品干燥彻底吗?原子化温度才1200度,感觉有点低,一般铅的原子化温度在2000左右


之前是100度30秒。后来为了缩短时间,把干燥分成了三步。和之前比较,测量结果没有波动。
wnnzl
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狼牛牛
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原文由 俟(v2780304) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉石墨炉就是比较麻烦 调进样系统啥的 乱七八糟烦死了 现在能用ms就用ms 都不想用石墨炉了

我们单位的ms没有自动进样器,测单一元素而且样品多的时候,石墨炉更好。毕竟负责上机的就我一个人,能节约我的时间,去做别的事情。

嘿嘿 我们的MS也没有自动进样器 但是测定样品快 我感觉比石墨炉准 而且速度快
allab
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说实话我陪小厂去做过几次主机带石墨炉的验收,手动进样,还真没见过没做好的...
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 俟(v2780304) 发表:
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感觉石墨炉就是比较麻烦 调进样系统啥的 乱七八糟烦死了 现在能用ms就用ms 都不想用石墨炉了

我们单位的ms没有自动进样器,测单一元素而且样品多的时候,石墨炉更好。毕竟负责上机的就我一个人,能节约我的时间,去做别的事情。

嘿嘿 我们的MS也没有自动进样器 但是测定样品快 我感觉比石墨炉准 而且速度快

我们上机一批是几百个样品。虽然ms快,也要人守着换样。一做就是两三天。
所以用石墨炉来做。一天花10分钟把样品放在自动进样器就行了。省下大把时间做别的事情。
做过比对。两个结果差值在1ppb。完全可以接受这种误差。
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