主题:【讨论】GCMS产生拖尾峰的原因

浏览0 回复33 电梯直达
期盼奇迹的孩子
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
进样速率太低是有可能会产生拖尾峰,进样量少和进样速率低不是一码事。


还想请教一下,进样速率低是不是升温程序不合适造成的?进样量太少对测试结果有什么影响吗?


进样速率低和升温程序无关系。进样量太少可能会检不出,峰型太小可能造成结果不准确(峰积分不好)。


有点不太能理解,如果进样速率只是指进针的进样速率,慢个零点几秒可能造成拖尾吗?之前理解成升温慢,这个倒是可能性大~
期盼奇迹的孩子
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
进样速率太低?进样不就发生在针刺进进样口隔垫,推动针杆的零点几秒吗。
应该是升温速率吧!


我之前把进样速率和升温速率理解成一样的了,升温速率是对拖尾有影响的,现在想确认下进样速率是否有影响。
期盼奇迹的孩子
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我有一次用不分流衬管,分流进样,结果峰拖尾。。。


哦,一直用不分流,没调整过方法,以后自己设置方法时我会多留意的。
期盼奇迹的孩子
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
LZ,
人家回你的几条,是搬教科书的,未针对具体情形。
比如4,基本可以忽略。

当然,你也没提供具体情形。


嗯,我想先熟悉所有可能产生拖尾的原因,自己操作的仪器柱子比较老了,估计得切割一下,做个老化。实在不行就换柱子了,以前我们一年一换,现在削减开支,柱子用了一年半还没换。
期盼奇迹的孩子
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
目前实际应用中拖尾原因一般是两个,柱流速设置不合理,色谱柱柱效下降。


嗯,实际中这两点多,但我还想看下其他可能造成拖尾的原因~

我觉得我这的仪器的拖尾主要应该是色谱柱柱效下降造成的。
千层峰
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原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
进样速率太低?进样不就发生在针刺进进样口隔垫,推动针杆的零点几秒吗。
应该是升温速率吧!


我之前把进样速率和升温速率理解成一样的了,升温速率是对拖尾有影响的,现在想确认下进样速率是否有影响。


如果想测试进样时间对峰型的影响,可以试试手动进样。。自己控制速度和推动针杆的时间。。
forth
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原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
不合适的基体也会造成拖尾


不太能理解不合适的基体是指什么?是指基体与被检测物质相互干扰码?
是的,比如按照环境国标测甲醇,基体是水,峰型就不好。你切下柱子试试啊
蓝是那么的天
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原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
目前实际应用中拖尾原因一般是两个,柱流速设置不合理,色谱柱柱效下降。


嗯,实际中这两点多,但我还想看下其他可能造成拖尾的原因~

我觉得我这的仪器的拖尾主要应该是色谱柱柱效下降造成的。


其他的多是理论上的,实际比较少碰到。

其他的都是理论上的,实际很少碰到。
ins0mnia2010
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
进样速率太低是有可能会产生拖尾峰,进样量少和进样速率低不是一码事。


还想请教一下,进样速率低是不是升温程序不合适造成的?进样量太少对测试结果有什么影响吗?


进样速率低和升温程序无关系。进样量太少可能会检不出,峰型太小可能造成结果不准确(峰积分不好)。


我认为还是有关系的,尤其是在初始温度较高的情况下,先进入进样口的样品汽化后进入柱子。如果升温程序初始温度低,会汽化后在柱头冷凝,消除因为进样差导致的时间差。
ins0mnia2010
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
目前实际应用中拖尾原因一般是两个,柱流速设置不合理,色谱柱柱效下降。


嗯,实际中这两点多,但我还想看下其他可能造成拖尾的原因~

我觉得我这的仪器的拖尾主要应该是色谱柱柱效下降造成的。


其他的多是理论上的,实际比较少碰到。

其他的都是理论上的,实际很少碰到。


对于特定柱子及气体流动性,都有其最佳线速度,柱流速设置不合理的情况我遇到得较少,衬管污染,柱头污染到是更普遍,

再一个是对于某些化合物,由于其极性的原因也会出现拖尾的现象。
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