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气相色谱（GC）
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主题：【原创】【线上讲座237期】气相色谱的常见问题~~~~~ 火热上线...... 即日至12月28日

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科学小学生
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2013/12/26 15:28:16 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
请问：

用岛津GC-2012plus, 柱子为HP-5（30*250*0.25）， 进样口：230°， 无分流， 检测器：250°，

压力：135.6kpa,  总流量：35ml/min，  柱流量：2.0ml/min,    吹扫流量：3.0ml/min，

氢气流量：75m/min  空气流量：110ml/min

柱箱：60度（平衡0.5min), 以40°/min 升到160°，再以8°/min 升到210°（保留10min)，再以30°/min升到250°（保留7min)



如上图浓度为0.2ug/ml的14种有机磷农药混标，我想请问：

1，12.585min处，为什么毒死蜱和对硫磷重叠了？（用DB-17MS的柱可以改善分离度，但是到时乐果又难以出峰）

2，丙溴磷出峰时间应该在16min左右，但是图中15min到20min之间都没有峰出？
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zyl3367898
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2013/12/26 15:32:51 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯用HP-1或HP-5做效果很好，你可换根柱子，三唑酮在HP-1或-5的柱子上分离很好，氟虫腈没做过。标液浓度一般为0.2ug/mL，氟氯氰菊酯会出三个峰，0.2时出得也很好。同一标样，如果RSD较大，一是色谱柱污染了，要老化色谱柱，并截一段柱子；二是衬管脏了，玻璃棉有吸附，更换新的衬管和进样垫，进样垫微漏也会造成重现性差。
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zyl3367898
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2013/12/26 15:37:27 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5做有机磷最大的毛病是毒死蜱与对硫磷完全重合，我用了各种方法都无法将它分开，换了DB1701柱后完全分得开，中间相差好几分钟，所以用DB1701做有机磷吧，丙溴磷用DB1701会在5、6分钟就出峰。详细的有机磷与有机氯检测条件见这个网页http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/
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2013/12/26 15:39:14 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。
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科学小学生
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2013/12/26 16:45:32 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有机氯用HP-1或HP-5做效果很好，你可换根柱子，三唑酮在HP-1或-5的柱子上分离很好，氟虫腈没做过。标液浓度一般为0.2ug/mL，氟氯氰菊酯会出三个峰，0.2时出得也很好。同一标样，如果RSD较大，一是色谱柱污染了，要老化色谱柱，并截一段柱子；二是衬管脏了，玻璃棉有吸附，更换新的衬管和进样垫，进样垫微漏也会造成重现性差。


非常感谢！我试一下！
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科学小学生
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2013/12/26 16:49:09 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。


专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？
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秋月芙蓉
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2013/12/26 19:25:40 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 科学小学生(v2841832) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。


专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？
可以的，欢迎继续交流
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科学小学生
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2013/12/27 9:14:27 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。


专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？
可以的，欢迎继续交流


那请问通过什么方式联系呢？
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秋月芙蓉
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2013/12/27 19:15:00 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 科学小学生(v2841832) 发表:
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。


专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？
可以的，欢迎继续交流


那请问通过什么方式联系呢？
在这个帖子里交流就好。。
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zyl3367898
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2013/12/27 20:57:33 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是气相版块的版主，随时都可以发帖，互相学习。
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