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主题：【求助】甲基汞测定用什么柱子？

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shenzhiboai
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发表于：2013/12/18 17:45:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


中心接了一个样要测海产品中的甲基汞，按照GB/T 5009.17-2003方法检测的

于是我买了新的氯化甲基汞，用苯溶解，稀释至0.01-0.50ppm的标准曲线系列浓度，上ECD

问题来了，在谱图上没发现有峰！！！

一整个系列浓度没出峰，重新配了一次，还是不出峰

换了DB-5和WAX的柱子，一样看不到峰

升温程序是80℃，每分钟15℃升温到，280，保持3分钟

向各位老师求救，现在还在加班弄这个东西！！！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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zyl3367898
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2013/12/18 21:15:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你为何不把浓度配大些，配成1.0或2.0，先让它出峰，再说配直线。
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安平
byron1111
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2013/12/18 21:58:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流还是不分流？
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shenzhiboai
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2013/12/19 10:54:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你为何不把浓度配大些，配成1.0或2.0，先让它出峰，再说配直线。


这个我换了DB-1的柱子，100ppb-1000ppb系列曲线出了一个很丑的峰（圆弧大峰包），工作站无法正确积峰，数据不可靠

由于这个委托样非常重要（大概吧），领导又让我换回DB-5柱子了
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shenzhiboai
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2013/12/19 10:56:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分流还是不分流？


我们习惯ECD低浓度不分流的（上机浓度不超过1ppm）
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sdlzkw007
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2013/12/19 11:01:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲基汞我们使用原子荧光形态分析仪来做，气相色谱的方法未尝试过，现在正进行HPLC-ICP-MS开发新方法，文献已经报道了很多，使用汉密尔顿的的色谱柱。
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wazcq
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2013/12/19 11:34:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试 DB-WAX
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/19 17:24:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱不行，极性不对。
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zhangtw1986
zhangtw1986
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2013/12/19 23:10:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前记得用DB-5做过一次，出峰时间很早，楼主看看柱流量设小点行不行，好久没做了，话说国标气相做甲基汞基本做不出来的。。。。以前问过写这国标的。。。他自己都承认很难做
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Insm_435150fd
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2023/11/29 17:16:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的烷基汞专用柱CBX-HG，没试过其他柱子。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/11/29 18:40:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_435150fd(Insm_435150fd) 发表:
我们用的烷基汞专用柱CBX-HG，没试过其他柱子。
这峰形还是不错的
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