主题:【求助】急求助使用ICP测量白酒却无法测准(标样强度值和浓度值不是同一数量级)的可能原因

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kp
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在设计实验的时候设计了如下方案来测量白酒中金属离子(Ca;Mg;Al;Zn;Fe;Mn;Pb)

白酒经过了蒸发浓缩,所有溶液均用5%的硝酸配置,5%硝酸作为空白样。

浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。

但是测量时仪器显示“标样强度值和浓度值不是同一数量级”

重新配置溶液还是如此,求问出现这种现象的可能原因。

因为下周还要讲这个实验,希望各路大神指点说明一下!感谢!
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依风1986
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浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。
具体浓度最小标样浓度是多少,这个就是工作曲线的定量下限,一般定量下限是仪器检出限的3-5倍,您的这几个元素有木有做仪器检出限,有没有配置类似浓度或者比理论仪器检出限浓度要高点的浓度去验证,感觉应该是最低点浓度有些元素读不出来,仪器没有响应值导致的,需要提高标准曲线最小点浓度
tang566
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标样0.002的单位是什么,浓度太低,仪器是测不好曲线的,导致误差大。
kp
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标样浓度最小是Pb的,0.002mg/L,我当时也觉得可能是浓度太低了,不过测量的时候浓度为0.004mg/L的Zn却被测出来了,是不是仪器对于不同的元素的检出限也不一样呢?我刚刚接触这个仪器不久,还不是特别了解,这次是个实践作业结果出现了这样的问题。

那还有仪器的检出限在说明中会给吗?怎么验证自己的浓度时合适的呢?

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。
具体浓度最小标样浓度是多少,这个就是工作曲线的定量下限,一般定量下限是仪器检出限的3-5倍,您的这几个元素有木有做仪器检出限,有没有配置类似浓度或者比理论仪器检出限浓度要高点的浓度去验证,感觉应该是最低点浓度有些元素读不出来,仪器没有响应值导致的,需要提高标准曲线最小点浓度
kp
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单位是mg/L看来确实可能有点小了,那我如何知道我的浓度是合适的呢?

原文由 tang566(tang566) 发表:

标样0.002的单位是什么,浓度太低,仪器是测不好曲线的,导致误差大。
kp
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我自己查了一下果然不同离子的检出限不同而且差异很大呢。

那么就想问一下,

老师给我们的仪器没有带着说明书,那么如何能通过测量的方法验证我的浓度已经合适了?配不同浓度测到仪器不报错就可以吗?

还有就是,如果测量的药品本身浓度就过低,是不是就需要浓缩富集,把浓度配高之后再测量?

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。
具体浓度最小标样浓度是多少,这个就是工作曲线的定量下限,一般定量下限是仪器检出限的3-5倍,您的这几个元素有木有做仪器检出限,有没有配置类似浓度或者比理论仪器检出限浓度要高点的浓度去验证,感觉应该是最低点浓度有些元素读不出来,仪器没有响应值导致的,需要提高标准曲线最小点浓度
tang566
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原文由 kp(v2840355) 发表:
单位是mg/L看来确实可能有点小了,那我如何知道我的浓度是合适的呢?

原文由 tang566(tang566) 发表:

标样0.002的单位是什么,浓度太低,仪器是测不好曲线的,导致误差大。


不同的元素检出限不同,标液的配制浓度不同。
tang566
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原文由 kp(v2840355) 发表:
在设计实验的时候设计了如下方案来测量白酒中金属离子(Ca;Mg;Al;Zn;Fe;Mn;Pb)

白酒经过了蒸发浓缩,所有溶液均用5%的硝酸配置,5%硝酸作为空白样。

浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。

但是测量时仪器显示“标样强度值和浓度值不是同一数量级”

重新配置溶液还是如此,求问出现这种现象的可能原因。

因为下周还要讲这个实验,希望各路大神指点说明一下!感谢!


对于铝、锌、锰和铅,曲线最低点配制0.1mg/L左右。其它元素,我们没有测过。
守一
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原文由 kp(v2840355) 发表:
单位是mg/L看来确实可能有点小了,那我如何知道我的浓度是合适的呢?

原文由 tang566(tang566) 发表:

标样0.002的单位是什么,浓度太低,仪器是测不好曲线的,导致误差大。


Pb基本小于0.05mg/L参与做曲线意义都不大,当然有的检出限可以做到0.01mg/L
kp
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我明白多了,谢谢!

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

原文由 kp(v2840355) 发表:
单位是mg/L看来确实可能有点小了,那我如何知道我的浓度是合适的呢?

原文由 tang566(tang566) 发表:

标样0.002的单位是什么,浓度太低,仪器是测不好曲线的,导致误差大。


Pb基本小于0.05mg/L参与做曲线意义都不大,当然有的检出限可以做到0.01mg/L
依风1986
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原文由 kp(v2840355) 发表:
我自己查了一下果然不同离子的检出限不同而且差异很大呢。

那么就想问一下,

老师给我们的仪器没有带着说明书,那么如何能通过测量的方法验证我的浓度已经合适了?配不同浓度测到仪器不报错就可以吗?

还有就是,如果测量的药品本身浓度就过低,是不是就需要浓缩富集,把浓度配高之后再测量?

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

浓度最小的标准样浓度从0.002-0.16不等(三组标样浓度比1:3:5)。
具体浓度最小标样浓度是多少,这个就是工作曲线的定量下限,一般定量下限是仪器检出限的3-5倍,您的这几个元素有木有做仪器检出限,有没有配置类似浓度或者比理论仪器检出限浓度要高点的浓度去验证,感觉应该是最低点浓度有些元素读不出来,仪器没有响应值导致的,需要提高标准曲线最小点浓度


ICP检出限做法论坛里面很多,楼主可以加入关键字寻找,你如果通过测量方法验证的话可以配置类似浓度去上机测,看有木有响应值
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