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主题：【第六届原创】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

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千层峰
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x射线仪器发表于：2013/12/26 14:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
[摘要]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚，并用gcMS鉴定，证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。

[关键词] 叔丁基甲醚 gcMS 偶氮

EN14362-1中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分，并用叔丁基甲醚（也叫甲基叔丁基醚）作为流动相洗脱限制的24种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来，并用旋转蒸发仪减压蒸馏，蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来，集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶，当废弃化学品处理。其实挺浪费的。

下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。

仪器

H35水循环冷却机                      Labtech

旋蒸仪RE52AA （配循环水式真空泵）  上海亚荣生化仪器有限公司

QP2010SE                           岛津

无水硫酸钠（AR）                  广州化学试剂厂                                                                                         

叔丁基甲醚                      上海国药                                                                                                                                 

实验过程

把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35提供，冷却水温度为5℃，旋蒸仪水浴锅温度设定为40℃。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。

往收集好的500ml叔丁基甲醚加入10g无水硫酸钠，吸收少量水分，然后取样用gcMS分析。

让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC图：




在这个TIC图中，基线比回收液的稍低，而且后半段一样随着程序升温而升高。

请看下面回收液的TIC图：



在这个回收的叔丁基甲醚TIC图，有三个突出的峰。分别在5.915min，7.267min和7.710min。对应NIST11库查询，结果如下：

5.915min 1,4-benzenediamine（CAS No.:106-50-3）,

7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),

7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).

后两峰的结构图如下：



第二个峰结构看起来就是硅氧烷。
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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千层峰
jxyan
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2013/12/26 15:01:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再看看把回收液当偶氮空白测的定量结果：






结果均未检出。

虽然结果未检出24种芳香胺，但担心洗脱效果。取一阳性样品进行偶氮测试，其结果和之间的相差在5%以内。

结论

      通过回收叔丁基甲醚，并验证。证实可以把这个回收液用来做偶氮层析步骤中的洗脱液。

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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/12/26 15:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错，有条件的实验室是可以这样搞的
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千层峰
jxyan
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2013/12/26 15:17:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

很不错，有条件的实验室是可以这样搞的


其实回收的也不多。在做偶氮实验过程中的第一次旋蒸就有大部分被抽到水循环式真空泵中了。。。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/26 15:21:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能溶剂回收，利于环保，节约资金。好像有家公司也提供溶剂回收的专门仪器设备，上次问我们要不要。
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荆棘鸟之歌
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2013/12/26 15:23:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

很不错，有条件的实验室是可以这样搞的


其实回收的也不多。在做偶氮实验过程中的第一次旋蒸就有大部分被抽到水循环式真空泵中了。。。


一部分抽走是不可避免，回收利用是未来的趋势吧，既环保有节省，只不过会麻烦一点了
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千层峰
jxyan
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2013/12/26 16:07:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能溶剂回收，利于环保，节约资金。好像有家公司也提供溶剂回收的专门仪器设备，上次问我们要不要。

专门的回收设备，估计不便宜啊！
这种装置在大型制药厂见过。
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马克思的战友
qq469023950
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2013/12/27 12:35:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上海丫荣的旋蒸也能做AZO？？？ 压力控制到多少？回收率能达到不？
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symmacros
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2013/12/27 13:24:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能溶剂回收，利于环保，节约资金。好像有家公司也提供溶剂回收的专门仪器设备，上次问我们要不要。

专门的回收设备，估计不便宜啊！
这种装置在大型制药厂见过。


是比较贵，所以就没有购买，以后再说。
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千层峰
jxyan
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2013/12/27 14:48:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

上海丫荣的旋蒸也能做AZO？？？ 压力控制到多少？回收率能达到不？


一直用上海亚荣的旋蒸做AZO-DYES呢。旋蒸的时候只要不爆沸，回收率能满足要求。
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jiangwibo
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2013/12/27 15:21:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温不高过50度，回收率都还不错的。
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