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主题：【求助】邻苯二甲酸酯塑化剂 DEHP的确认

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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2014/1/8 16:37:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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应该是搞错了吧？？

DEHP的标样MS图，不应该是这样的。


他放上来的都是SCAN图


SCAN DEHP标液得到的图，207也不应该那么高啊。。难道是楼主发错了。。


你的scan图有吗？能否发上来比较一下，我再做一个标样看看


好的，等下去机器上搞个给你。。

你贴上来的图，扣背景了吗？？


他那个图，我怀疑就是标液跟空白搞错了吧，空白的质谱图多干净，相比之下标液就是很乱七八糟的
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2014/1/8 16:44:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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应该是搞错了吧？？

DEHP的标样MS图，不应该是这样的。


他放上来的都是SCAN图


SCAN DEHP标液得到的图，207也不应该那么高啊。。难道是楼主发错了。。


你的scan图有吗？能否发上来比较一下，我再做一个标样看看


你看看是不是你的空白和标液的进样瓶序号搞错了
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千层峰
jxyan
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2014/1/8 17:35:15 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才在实验室找了SCAN 标液后得到的DEHP MS图。我先在TIC中提取279，好确定位置，该图还没扣背景呢。如下：

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2014/1/8 17:36:31 Last edit by jxyan
千层峰
jxyan
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2014/1/8 17:37:45 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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应该是搞错了吧？？

DEHP的标样MS图，不应该是这样的。


他放上来的都是SCAN图


SCAN DEHP标液得到的图，207也不应该那么高啊。。难道是楼主发错了。。


你的scan图有吗？能否发上来比较一下，我再做一个标样看看


好的，等下去机器上搞个给你。。

你贴上来的图，扣背景了吗？？


他那个图，我怀疑就是标液跟空白搞错了吧，空白的质谱图多干净，相比之下标液就是很乱七八糟的


就算搞错了顺序，进错样品，也不至于得到那么乱的MS图。估计是标液被污染了。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2014/1/9 13:12:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主扣背景了没？73 207是典型的硅氧烷的峰。
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jiangwibo
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2014/1/9 14:58:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你标液多大浓度呀？感觉还没样品DEHP浓度高。另外，国标嘛，楼主适当修改下，有不少不合理的地方。
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wuyuandaai
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2014/1/14 14:10:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
207，281这些都是柱流失，应该是你标准品的浓度比较低，样品A和样品B如果保留时间与标准品的时间一致的话，可以确定是DEHP的。因为你是SCAN的图，可以进行本底扣除，然后再来看，就比较容易确定了。
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wakinqian
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2014/1/14 15:50:27 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扣除背景离子了吗
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liubin1303
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2014/1/15 9:13:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
207的峰是柱流失的峰，如果你进样5ppm浓度的DEHP，那么在全扫描的前提下峰是很高的，除非你进样比较少。
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shalin
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2014/1/15 15:30:29 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做塑化剂是很容易干扰的，建议你将配置标准溶液的移液管和容量瓶在马弗炉里450度高温灼烧一下试试，DEHP149的主峰是不容易干扰的哦。同时选择低流失进样垫（事先也需要用正己烷处理）色谱柱老化好。
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2014/1/15 15:32:54 Last edit by shalin
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