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主题：【求助】程序升温每次都在固定位置出峰，是出的什么峰呢

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oranbp
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发表于：2014/01/09 11:01:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，程序升温快结束时每每在同一位置出峰

开机第一针或者过夜后第一针，都有，而且非常高

溶剂是丙酮，柱子DB-1701



继续进样，会缩小，但是或多或少都有点



以前也有这样的问题 柱子cp-sil 9cb

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2014/1/9 11:25:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你指的是20.565min和13.674min处的峰？可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧？将程序升温的尾端温度再调高一点（比如200-250度，但不得超过柱子最高使用温度），保持时间再长一点，若消失，那么应该是累积，必须调整升温曲线。
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2014/1/9 11:27:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面这一段基线下降是怎么搞出来的？！
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2014/1/9 15:15:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:

你指的是20.565min和13.674min处的峰？可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧？将程序升温的尾端温度再调高一点（比如200-250度，但不得超过柱子最高使用温度），保持时间再长一点，若消失，那么应该是累积，必须调整升温曲线。
1701柱柱温最高达到250度，保持约10分钟，而且不论标准样品还是普通样品都在此位置出峰，我也一直怀疑是柱流失，但是老化柱子后有时会好一些，有时还是原样。
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2014/1/9 15:22:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tlym(tlym) 发表:

前面这一段基线下降是怎么搞出来的？！


前面那个凹吗，PFPD检测器所有谱图都是那样的，它会重新点火
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2014/1/9 15:30:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是检测器接毛细柱的适配器或石墨压环污染了，不接毛细柱，死堵堵上检测器入口，开尾吹，走相同的升温程序，若该位置仍然出峰（可能峰更大），考虑是适配器或石墨压环污染了，高温老化或更换
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安平
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2014/1/9 18:53:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑进样口污染。
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xiao-jin
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2014/1/9 19:29:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那平常做样时，会有这个“峰”吗？
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zyl3367898
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2014/1/9 20:55:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适配器是什么？换过石墨垫，但适配器污染是怎么回事？
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2014/1/10 9:27:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
原文由 tlym(tlym) 发表:

前面这一段基线下降是怎么搞出来的？！


前面那个凹吗，PFPD检测器所有谱图都是那样的，它会重新点火


没用过这种检测器，谢谢啊~
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明
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2014/1/10 10:39:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现倒峰本身就有一定的问题了
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