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主题：【求助】内标法平行性不好

浏览0 回复8 电梯直达
水果宾治酱
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发表于：2013/08/07 08:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标法测含量，测了六个数据，含量在49~52%之间，平行性不太好，自己总结的原因可能是样品混合不均匀，排除此因素，平行性还是不好，实验室电压不太稳，但是实际操作中基线是稳的，不知道是否是电压的影响，实在找不出其他原因了，请大家帮忙找找原因。
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2013/8/7 10:09:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般样品混合不均匀的可能性是极小的。
主要问题是进样手法不好造成的重复性差
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水果宾治酱
v2728772
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2013/8/7 10:46:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
一般样品混合不均匀的可能性是极小的。
主要问题是进样手法不好造成的重复性差


基本可以排除这个原因，进样手法上我觉得自己是没有问题的，而且我的数据不是每个都不平行，比如前三个数据是平行的，都在49%左右，做到第三个就变成52%，而且后面三个都是在52%左右，难道是仪器的校正因子变了，可是这六个数据我是在半天之内做完的，校正因子也是当天测的，求帮忙找找原因

补充一下，在测校正因子的时候也有同样的问题，标准溶液重复进样三次，前两个校正因子是平行的，到第三个校正因子及不平行了，比如前两个都是1.95，到第三个就变成了1.93，有时候会变成1.86
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2013/8/7 11:01:21 Last edit by v2728772
安平
byron1111
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2013/8/7 20:23:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细看看数据和色谱图。
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valorb
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2013/8/15 16:03:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是温度导致溶液浓度变化了？
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山东鲁南刘继华
ljhlucky
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2013/8/15 17:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意分离度

如果峰型拖尾，进样手法重现性又差，可能导致结果差异大！

如果峰型好，用内标法，进样不影响定量结果。
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v2774518
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2013/8/15 21:15:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差6%，有点大，是不是样品溶剂挥发了
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安平
byron1111
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2013/8/15 22:22:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品呢？最好有细节问题描述。
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m3137222
m3137222
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2016/10/29 19:21:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问楼主怎么解决的，我也出现了相同的问题
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