主题：【求助】菜鸟求助： 关于调谐

按照培训要求做。

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按照培训要求做。

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菜鸟求助： 关于调谐

安捷伦7700系列。 实验室有三种不同调谐液。仪器要进行定期全调谐（不知是每周还是每月），每天测样前还要进行自动调谐。startup 有透镜调谐，不同于P/A调谐。难道我要准备一堆调谐液放在那儿，随时进行不同调谐？

那位大侠指点指点，最好详细点。 感激不尽

只有一种调谐液吧？ 1ppb 浓度的 Li Co Y Ce Tl。每天点火后做 质量轴、炬管居中、性能报告。

可以用100ppm内标母液 或者 10ppm调谐母液 配置P-A校正液（30-60ppb，取决于你的仪器灵敏度）。

调谐液是每次开机时都要做的，p/A调谐你可以自己根据仪器的灵敏度及所测的元素自行配置的

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按照培训要求做。

上次实验室哥们做ICPMS，先做全调谐，后做自动调谐。问他区别，也说不出个所以然。

看说明上说每次都要做P/A调谐，P/A调谐是否就是自动调谐？

说明上还说标准透镜调谐不同于自动调谐，需在自动调谐前做。是否也是用P/A调谐液？

看基本调谐液里有Ce, 是否全调谐就是用的这个？

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上次实验室哥们做ICPMS，先做全调谐，后做自动调谐。问他区别，也说不出个所以然。

看说明上说每次都要做P/A调谐，P/A调谐是否就是自动调谐？

说明上还说标准透镜调谐不同于自动调谐，需在自动调谐前做。是否也是用P/A调谐液？

看基本调谐液里有Ce, 是否全调谐就是用的这个？

关于P/A调谐（P/A Factor）：

    随着待测样品浓度的变化，化学工作站可以自动切换脉冲和模拟计数模式。为了得到良好的线性关系，需要进行做P/A Factor调谐。

        一般情况下，如果不做精确的定量分析，可以使用含100ppb(ng/ml) Li、Y、Ce和Tl元素的调谐液进行P/A Factor调谐。进行P/A Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。

        如果需要进行精确的定量分析，则必须使用标准提取模式进行P/A Factor调谐，所用的标准溶液中必须包含所有待测元素，且元素浓度为100ppb(ng/ml)。此外，在执行P/A Factor调谐之前还应该先执行EM(电子倍增器)的自动调谐。

        如果您日常使用Agilent 7500 ICP-MS测定的元素浓度范围很宽，因为脉冲和模拟两种模式都会用到，所以就必须每天进行P/A Factor调谐，才能得到精确的分析结果。

    以上这个是A家现场培训资料里面的内容。

    关于Ce：这个主要是考察氧化物指数（CeO/Ce比值）以及双电荷指数（Ce++/Ce比值）

    LZ其他的问题要回答起来需要比较系统，建议参加A家的集中培训

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

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上次实验室哥们做ICPMS，先做全调谐，后做自动调谐。问他区别，也说不出个所以然。

看说明上说每次都要做P/A调谐，P/A调谐是否就是自动调谐？

说明上还说标准透镜调谐不同于自动调谐，需在自动调谐前做。是否也是用P/A调谐液？

看基本调谐液里有Ce, 是否全调谐就是用的这个？

关于P/A调谐（P/A Factor）：

    随着待测样品浓度的变化，化学工作站可以自动切换脉冲和模拟计数模式。为了得到良好的线性关系，需要进行做P/A Factor调谐。

        一般情况下，如果不做精确的定量分析，可以使用含100ppb(ng/ml) Li、Y、Ce和Tl元素的调谐液进行P/A Factor调谐。进行P/A Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。

        如果需要进行精确的定量分析，则必须使用标准提取模式进行P/A Factor调谐，所用的标准溶液中必须包含所有待测元素，且元素浓度为100ppb(ng/ml)。此外，在执行P/A Factor调谐之前还应该先执行EM(电子倍增器)的自动调谐。

        如果您日常使用Agilent 7500 ICP-MS测定的元素浓度范围很宽，因为脉冲和模拟两种模式都会用到，所以就必须每天进行P/A Factor调谐，才能得到精确的分析结果。

    以上这个是A家现场培训资料里面的内容。

    关于Ce：这个主要是考察氧化物指数（CeO/Ce比值）以及双电荷指数（Ce++/Ce）

    LZ其他的问题要回答起来需要比较系统，建议参加A家的集中培训

谢光哥，正在看A的培训资料，不太详细

光哥：你这句话我觉得可商榷一下：“此外，在执行P/A Factor调谐之前还应该先执行EM(电子倍增器)的自动调谐。”
这样做没错，但不建议经常做EM的自动调谐。因为做一次就会升pulse电压，做得多了pulse电压很快就会升到最高值，检测器也就报废了。只要灵敏度达到指标要求，就可以不做EM的自动调谐，而P/A Factor调谐可以经常做，每次做样之前都可以做一下，反正也就是1-2分钟的时间。而一旦调整了EM的pulse与analog电压，则肯定要重新做P/A Factor调谐。
这方面timstoICPMS专门有帖讲述过的，大家可以查阅一下。

我详细地讲一下吧：
1ppb LI Co Y Ce Tl 调谐液，每个元素都有用途：
(1) Nogas 模式下，我们用 7Li  89Y  205Tl 分别代表轻、中、重质量数的元素
(2) He 模式下，因为 Li Be B 的响应很低，改用 59Co  89Y  205Tl 分别代表轻、中、重质量数的元素
(3) Ce用来代表 氧化物产率CeO/Ce 156 amu/140 amu、双电荷产率 Ce++/Ce+  70 amu/140 amu。也可用 BaO/Ba Ba++/Ba+ 指标。

1ppb Co (1% HCl介质) 溶液的作用，应该是为了优化 He模式时的调谐参数（例如He气流量，四极杆Bias与八极杆Bias 两者构筑的动能歧视门槛）。He模式调谐时，用59Co代表灵敏度，监控75amu代表多原子干扰（40Ar35Cl），调谐目的就是：59Co信号尽可能高，并且噪声/信号比值（75 amu/59 amu）尽可能小。其实也可使用 1ppb LI Co Y Ce Tl 调谐液，监控56amu 代表多原子干扰（40Ar16O）、噪声/信号比值（56 amu/59 amu）。

7楼光哥的回帖内容，比较陈旧了：“可以使用含100ppb(ng/ml) Li、Y、Ce和Tl元素的调谐液进行P/A Factor调谐。进行P/A Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。如果需要进行精确的定量分析，则必须使用标准提取模式进行P/A Factor调谐，所用的标准溶液中必须包含所有待测元素，且元素浓度为100ppb(ng/ml)。”

首先，7500系列是信号介于40万-400万cps 可通过P-A校正，而7700系列是信号介于56万-560万cps 可通过P-A校正（在工程师模式中可以看到上/下限）

其次，我们都是在 Nogas模式下做P-A校正的，不需要100ppb这个高浓度。
假设ICP-MS当前灵敏度为：1ppb Li(7)=4万cps  1ppb Co(59)=6万cps  1ppb Y(89)=10万cps  1ppb Ce(140)=11万cps  1ppb Tl(205)=9万cps，那么配置约40ppb的Li、Co、Y、Ce、Tl的P-A校正溶液——Li产生160万cps信号，Co=240万cps，Y=400万cps，Ce=440万cps，Tl=360万cps，都落入56万-560万cps区间——就能通过P-A校正，因此不用配很准确的浓度。

最后，P-A校正溶液不需要包含所有待测元素。你可以用 调谐母液配置(10ppm Li, Co, Y, Ce, Tl)，也可以用内标母液配置(100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi)——只要轻、中、重质量段元素分布均匀即可。

例如取适量调谐母液和内标母液，混合成30-40ppb浓度，再往里面加点 硝酸钠、硝酸钾。那么P-A校正溶液就有如下质量数：6  7  23  39  45  59  72  89  103  115  140  159  175  205  209——轻、中、重质量段都有元素均匀分布，其他元素的P-A校正因子，软件会通过内插法自动获得。