主题:【讨论】帮忙看看该脂肪酸前处理方法有问题吗

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天高海阔
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1、 脂肪酸的提取

取2g肉样,于研钵中剪碎,分三次(20ml、20ml、10ml)倒入溶剂(CHCl3:CH3OH/2:1)50ml,快速研磨成浆并冲洗研钵;将匀浆用滤纸过滤至100ml棕色容量瓶后加入20%浓度的NaCl溶液10ml;将容量瓶盖上玻璃盖,充分振荡,并用Folch2(CHCl3:CH3OH:H2O/3:47:48)溶液冲洗瓶壁。静置至溶液形成明显的上下两层,将上层液吸出弃去。

2、脂肪酸的皂化和酯化

于上述容量瓶中加入0.5M NaOH-CH3OH溶液5ml,充分振荡后于60℃水浴皂化7min,然后持续通入氮气,吹干溶剂加入14%BF3-CH3OH溶液5ml,于通风橱中80℃水浴5min;冷却后加入8ml正己烷振荡,加入饱和NaCl溶液至瓶颈处,静置至分层,吸出上层有机相,置10ml离心管中3000r/min离心20min。取上清液进行GC-MS分析。

注:为啥要加20%浓度的NaCl溶液10ml?

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symmacros
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为啥要加20%浓度的NaCl溶液10ml?

为了是水相(上层)的化合物更容易进入有机相,提高萃取效率(回收率)。
千层峰
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ERIC_YAN
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盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。
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symmacros
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原文由 ERIC_YAN(v2770533) 发表:
盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。


虽然知道过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取,但我不知道是怎样影响?
天高海阔
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盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。


最后一步加入饱和NaCl溶液的目的呢?是不是一样的呢?
ERIC_YAN
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我也不是太清楚,如果查到这方面的资料,会跟您交流交流。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 ERIC_YAN(v2770533) 发表:
盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。


虽然知道过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取,但我不知道是怎样影响?
ERIC_YAN
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是的。
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盐的加入有助于有机相和水相的分层,使目标化合物更多在分配在有机相中。有时,还有加入饱和硫酸镁。盐的用量必须注意,过多的盐还会影响有机溶剂对目标化合物的萃取。


最后一步加入饱和NaCl溶液的目的呢?是不是一样的呢?
wakinqian
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