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气相色谱（GC）
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主题：【求助】色谱柱的选择问题，各位前辈给点建议啊

浏览0 回复28 电梯直达
阿克蒙德
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发表于：2014/01/11 23:06:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前辈们好啊！小弟我又携小白问题来访啦

我的便携色谱计划目前正在推动过程中，厂家给的资料中我发现，要想让谱图好看，我觉得好看就是峰分的比较开，好像用的都是毛细柱。而TVOC毛细柱的最后总有一项  正十一烷。倒数第二项邻二甲苯 24 分钟就出了，正十一烷居然要等到90多分钟才出，那这样我这一个样品就要一个半小时了。这是我无法接受的速度。

于是，我的问题出来了。正十一烷是标气中类似于标液中溶剂之类的存在呢，还是说从室内空气中抽取样品，直接进到GC里面就会有的组分？

我把我的需要告诉了厂家的销售：我要做tvoc和3苯，氨气，需要这些只能用一根柱子解决，一次进样。我还需要时间尽可能的快，同时谱图尽量好看点，峰分开点。

我估计销售要哭了。。。

他后来给我发的方案是柱子使用 SE-30填充柱

我搜索了下，发现se-30好像都是毛细柱。这个是他打字错误了还是说也有填充柱？这个柱子能满足，或者说尽量满足我刚才那些要求吗？如果不能完全满足的话会在哪些方面有不足呢？

另外，厂家说可以使用各种市售的柱子的，那么各位有什么好的柱子推荐给小弟吗？我问问厂家可否装进去。那个工程师说地方是够大的，一般柱子都没问题。

我计划使用的色谱：

便携式色谱

PID检测器

可以高纯氮或者过滤空气做载气，我觉得还是高纯氮靠谱点

柱温最高80度，因为PID检测器无需加温（厂家说的，我查资料好像也是这么说的）

第一次发这种求助问题，不知道正确格式和还需要提供什么参数。

小弟绝不是发帖后不管的主，有可能人不在出去干活不能马上回复，但绝对不会发了就不管。是否解决绝对会有回复。
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雨木霖
mickeylin
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2014/1/11 23:58:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱的确做样笔毛细柱快。
便携式GC不好程序升温，所以导致台式GC上20分钟能出峰的正十一烷（标准程序，实际上我们公司优化过的程序是12分钟）
再考虑到填充柱比超小口径毛细柱低的多的成本
所以人家才会推荐你填充柱。

如果你不在意柱子会贵几倍，可以买口径0.1mm甚至更小，长度10米的超细型毛细柱。
不过好像很多普通的便携式GC就不能用了。
可以考虑安捷伦的6850，
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雨木霖
mickeylin
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2014/1/11 23:59:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外一次氨气肯定做不了的。

也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气？
不过没有相关标准，做出来的结果也没人承认。
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千层峰
jxyan
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2014/1/12 9:42:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过便携的呢。。。
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阿克蒙德
v2843976
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2014/1/12 18:01:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢雨木老大！居然深夜回帖，而我居然睡觉去了。可耻啊。。。

那个超小口径毛细柱有具体参数吗？就是写出来内行都能看懂的那种？或者直接型号什么的。回头我就说我们的专家说要这种柱子。

我感觉10m不算长，是不是出峰也应该快点。那些毛细柱动辄好几十米，所以出的慢，是这么理解吗？

这机器具体到柱子的成本应该不会差出太多了，还是保证能分开峰的情况下越快越好。

另外，关于色谱中什么组件最爱坏，又比较贵呢？我会提前让厂家列出一个配件的价目表，省的到时候价格不好说啊。

这个机器有2种进样方式。第一种是正面有个进样口，直接扎针。第二种是背后有个进样口，可以把采气袋接上，然后选择进气，工程师说机器里面有个什么几通阀在控制进样。这样的机器一般什么地方可能坏呢？

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
填充柱的确做样笔毛细柱快。
便携式GC不好程序升温，所以导致台式GC上20分钟能出峰的正十一烷（标准程序，实际上我们公司优化过的程序是12分钟）
再考虑到填充柱比超小口径毛细柱低的多的成本
所以人家才会推荐你填充柱。

如果你不在意柱子会贵几倍，可以买口径0.1mm甚至更小，长度10米的超细型毛细柱。
不过好像很多普通的便携式GC就不能用了。
可以考虑安捷伦的6850，
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zyl3367898
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2014/1/12 18:04:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一瓶高纯氮也要几百元，我总觉得这么多投资能收回来了吗？
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阿克蒙德
v2843976
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2014/1/12 18:09:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个PID检测器说是能检测出所有电离电位低于10.6ev的组分（听厂家说氨也是在此之下，我没查到资料）。那么这样一来应该是可以检出氨气的了。那么前辈所说的是否是指没法用同一根柱子来分离出氨气呢？关于标准倒是没关系，我不去过认证的，所以不太考虑标准。我只是希望尽量靠近国标，但是国标有些滞后的，所以如果有别的相关标准借鉴我就借鉴那些标准。比如好像epa就有标准建议使用gc-pid-ms。呵呵，是最后是有个ms，但咱不是没那实力吗。。。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
另外一次氨气肯定做不了的。

也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气？
不过没有相关标准，做出来的结果也没人承认。
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cgx0423
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2014/1/12 22:07:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
便携的没用过，觉得精确可靠吗？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/1/12 22:26:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
便携不同于速测，应该还是可靠的吧。
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阿克蒙德
v2843976
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2014/1/12 22:43:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是不太知道啊。。。我看机器结构，进样口，有色谱柱，有检测器，有相连的工作站。最后也是按照时间定性，峰高锋面定量。基本和台式好像没什么太大区别似的。不过我是外行，也就能看出这些。

原文由 cgx0423(cgx0423) 发表:
便携的没用过，觉得精确可靠吗？
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阿克蒙德
v2843976
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2014/1/13 0:31:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于找到相关标准支持pid了

hj/t167-2004 虽说不是强制标准，但也是环保行业标准，国家环保总局发布的。里面多处提到pid检测法。

虽然很可惜是个/T，不过18883也是/T，当然，标准的效力还是有区别的，不过好歹有标准了。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
另外一次氨气肯定做不了的。

也许用NPD检测器能检测空气中微量的氨气？
不过没有相关标准，做出来的结果也没人承认。
附件：
室内环境空气质量监测技术规范HJT167-2004.pdf
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