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主题：【求助】怎么样改善峰型？

浏览0 回复9 电梯直达
cminzhen
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发表于：2014/01/14 19:36:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做一个样品，如下图



色谱条件如下:

流动相：0.1mol/L醋酸钠溶液(含0.05mol/L正庚烷磺酸钠，用磷酸调节pH3.0)-乙腈(73：27)

流速为1.0ml/min

检测波长244nm

进样量20ul

峰型如下



该怎么办 加去尾剂么？三乙胺？求老师指点！
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/14 20:51:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05mol/L正庚烷磺酸钠浓度有点大，可以用0.01mol/L浓度试试。
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hnteng
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2014/1/14 21:06:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　流动相搞得太复杂！

　　直接用甲醇与水调比例来摸索！
　
　　看峰形。

　　理论上这个是成了盐，应该跑得快。

　　碱性物质一般可加0.1%的三乙胺来改善峰形。先不着急加，用甲醇水系统跑跑再说。
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/14 21:10:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1mol/L醋酸钠溶液浓度也太大了。
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e_liang369
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2014/1/15 8:47:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这东西偏碱，用磷酸二氢钾试试
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d475643196
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2014/1/15 8:53:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么色谱柱？建议换柱子试试，有针对碱性物质的柱子。改善峰型的。
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zhoujin83
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2014/1/15 10:18:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加三乙胺好了。另外建议盐换成磷酸盐，并且的浓度降到10mM。因为用醋酸，pH3.0缓冲太强，本来浓度就已经100mM，调pH时估计得用15mL以上的醋酸，对柱子不好。另外，磷酸盐没有紫外吸收，还能降低基线噪声。
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cminzhen
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2014/1/15 11:51:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

加三乙胺好了。另外建议盐换成磷酸盐，并且的浓度降到10mM。因为用醋酸，pH3.0缓冲太强，本来浓度就已经100mM，调pH时估计得用15mL以上的醋酸，对柱子不好。另外，磷酸盐没有紫外吸收，还能降低基线噪声。


好的 ，谢谢指导 明天试了看看
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hujiangtao
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2014/1/17 10:28:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺扫尾效果还是不错的
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houjjun
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2014/1/19 22:57:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个主要从色谱柱和流动相上做文章，有时也和进样量，温度等有关
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