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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合

浏览0 回复3 电梯直达
jacky100
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发表于：2014/01/15 22:27:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手好：

        附件是我用Si粉当内标，称取已知重量的钴酸锂和Si粉混合均匀测量得到的XRD原始数据。

      其中，Si粉0.1221g，钴酸锂1.7224g，故Si粉和钴酸锂的理论重量比分别为6.62%和93.38%。

      但我对两个平行样的XRD数据进行全谱拟合后得到的重量比却为Si粉：11.29%；钴酸锂88.71%和Si粉：13.71%；钴酸锂86.29%，与理论值相聚甚远。

        我是用Topas4.2进行精修拟合的，过程按照布鲁克培训ppt的步骤进行精修，发现在Beq（温度因子）数值上变化一下，可以得到6.6%左右的数值，但实验谱与计算谱的差距就变大了。很矛盾。

        另外，加入硅粉做内标还想进行晶粒尺寸精确测定，但用Topas4.2软件却不知如何下手进行。请有用过Topas软件的高手能否不吝指教，如何开展进行？
附件：
原始数据.rar
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jacky100
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2014/1/21 22:00:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么都没人回复呢？
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daxu
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2014/1/26 22:54:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能保证你的粉末都是晶体，加内标的作用就是可定量无定形的非晶体。
此外，biso值对结果应该影响很大，应该选取合适的值
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iangie
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2014/1/28 21:02:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daxu(daxu) 发表:
你能保证你的粉末都是晶体，加内标的作用就是可定量无定形的非晶体。
此外，biso值对结果应该影响很大，应该选取合适的值


同意, 楼主有没有想过你的钴酸锂结晶不好, 只有一部分是晶体? 在Si页面选中spike,输入你称量的Si百分比. 就可以算出你XRD样品中的钴酸锂无定形含量了.
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