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液相色谱（LC）
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主题：求助：是不是柱子有毛病？

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yzcxf
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发表于：2006/08/14 04:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近在做土壤中长效除草剂氯磺隆和甲磺隆的残留液相色谱检测。参照资料，选择甲醇与水作为流动相，但是从40：60～10：90等不同比例下，保留时间几乎不变，都在1分钟左右，2个物质的保留时间几乎一致，不知道是不是柱子的问题？
后来我用乙腈：水：磷酸＝50：50：0.5作流动相，保留时间比前面选用甲醇、水体系增长，且2个物质基本分开。（换流动相之前我用甲醇－二氯甲烷－甲醇－流动相分别平衡了30min左右）
液相色谱是waters，2487紫外检测器，c18反相柱
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2006/8/14 8:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇+水的流动相为什么没加酸呢？
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hahahe
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2006/8/14 9:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个条件是没有挂柱就冲下来了
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2006/8/14 13:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwyq 发表:
甲醇+水的流动相为什么没加酸呢？


甲醇＋水也有一些比例加过醋酸，效果一样
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vipvisitor
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2006/8/14 13:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要能出峰,柱子就没有坏!
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2006/8/14 13:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么甲醇＋水作流动相样品就挂不上柱子呢？
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seeseaa
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2006/8/14 14:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形有没有改变?若是柱子坏了一般情况下应该会出现峰尖有开叉不平滑现象
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色谱
ayi
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2006/8/14 14:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件没有选择好，流动相选择不合适！
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2006/8/14 14:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形很好，就是只要是甲醇＋水体系的流动相保留时间几乎一致，而文献上大多数都是用的这个体系。
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2006/8/14 14:46:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不是柱子的原因　會不會是條件沒有優化好
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yanhai2006
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2006/8/14 15:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为柱子可能是柱效降低了，因为你用二氯甲烷冲洗之后，两个物质基本能够分开了，二氯甲烷是一种C18柱的再生剂；另外我分析是不是流动相也有一定原因呢，因为你后来流动相中加了磷酸。
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