主题：【求助】土壤测铅值一直偏低！！！怎么办？？？

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
上面的图谱是如下面所标注的吗？

是的呢，亲。

楼主的仪器在原子化前，背景已经有一个很大的峰，说明灰化阶段有问题；此外土壤样品本身就很难测，楼主的样品在原子化时，样品信号的吸光度为0.09Abs，而背景值却为 1.5Abs，二者相差15倍之多，这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。

就是啊，我也知道背景太大了，可是现在还没有找到合适的方法啊，亲，能不能给指点下呢。

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 随便看看啊(v2750660) 发表:

这个你可以跟我交流呀，我最近一直在做GSS-13和GSS-22，特别成功

亲，留个联系方式啊。。。

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 随便看看啊(v2750660) 发表:

你这个背景峰很不好，建议你换个基改剂，还有你进样是多少？要是进样多的话可能会有飞溅，导致样品含量低，我用的硝酸钯做基改剂做的结果非常好！

我也知道我的背景不好，试了很多种基改剂，就磷酸二氢铵现在用效果最好，硝酸钯我还没有用过，有点小贵，准备买来试试。。。

亲，硝酸钯，你用的是多大浓度的？进样量多少呢？

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

铅元素为何不考虑用火焰来做

我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好

我现在做了铜、锌、镍、镉都在范围呢，就铅始终不对劲呢。

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

有没有插入质控样，结果如何呢？

质控样是水剂的，在范围内。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

铅元素为何不考虑用火焰来做

我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好

我现在做了铜、锌、镍、镉都在范围呢，就铅始终不对劲呢。

如果镉也能测准，那么从消解角度看测铅应该不受影响了，那可能就是你测铅的方法有问题了。灯，标液浓度等因素逐个排查下吧!做过标液回测吗？做过加标回收吗？结果如何？

原文由 moviefan(moviefan) 发表:
    各个元素在消解后，溶出比是有差别的。尤其不适合通过镉来判断铅消解得好不好。

    Pb和Cr主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定。例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。另外，要尽量赶尽高氯酸、硫酸，否则对测铅有影响。

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 moviefan(moviefan) 发表:
    各个元素在消解后，溶出比是有差别的。尤其不适合通过镉来判断铅消解得好不好。

    Pb和Cr主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定。例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。另外，要尽量赶尽高氯酸、硫酸，否则对测铅有影响。

亲，我就在想这个问题呢，我估计也是这样的原因的，我估计是我用的氢氟酸量大对铅有影响，因为二氟化铅不易溶于水。