由于实验室设备不全,不能按照国标方法作对比,故采用COD试剂管法,原理类似国标:在浓硫酸介质下,硫酸银的催化作用下,利用重铬酸钾氧化水中的有机组分,6价铬被还原成3价铬,利用溶液的颜色变化进行分光光度法测定
星期二收到样品,下午先用自配COD试剂管(量程可到1600,线性见下图)测试两次,结果分别为211,209。初步估计样品COD在200以上。
周三,根据样品COD在200以上,如采用HACH原装150的管子,必须稀释,故方法如下:
1、直接做:加样品1ml,补1ml纯水,做了两个对比样,结果分别为109,107,对应样品COD为218,214
2、加标:加样品0.5ml,COD300标准(用邻苯二甲酸氢钾自配)0.5ml,补水1ml做了两遍,同样做了两个对比样,结果分别为130,129,对应样品COD为220,216。
用自配COD试剂管(量程可到1600,线性见下图)按上方法
1、直接做:加样品2ml,直接消解,测试,做了两对比样,结果分别为214,213;
2、加标做:加样品1ml,COD300标准1ml,做了两对比样,测得结果分别为256,253,折算成样品COD分别为212,206。
以上结果总体来说结果还是让人满意,考虑到样品COD在200左右,应该更适合用hach原装管稀释1倍测试,故我报出结果为216(218与214的平均值)。
最后秀几张照片
1号为1ml水样+1ml纯水,2号为0.5ml水样+0.5ml COD300标准+1ml纯水,3号为1ml纯水+1ml COD300标准
2ml水样
2为1ml水样+1mlCOD300标准,3为2mlCOD300标准
150HACH原装管
1600量程自配COD管子
自配试剂绘制曲线,曲线最高点为1500,实际根据我的重铬酸钾量,实际1600以内都没问题。