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主题：【原创】【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

浏览0 回复43 电梯直达
老多_小多
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发表于：2014/02/11 10:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢火焰离子化检测器
    1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
 
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。

其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1uL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。



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列举部分仪器的个别参数，供参考：

技术参数：

最高使用温度：450℃
自动点火装置，自动调节点火气流，具有自动灭火检测功能
基线噪声：≤1*10-12A
基线漂移（30min）：≤1*10-11A
检测限：5*10-10g/s
重复性：≤3%

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请您来解析：

1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。
2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？
3、FID的优缺点都有哪些？
4、FID存在什么局限性，如何互补？
5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？

欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

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wazcq
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2014/2/11 10:59:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一条有疑问：载气稳定性都有要求 不然保留时间都不稳定如何定性
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漠独
topeyzhou
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2014/2/11 11:10:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前两台GC，一台FID，一台TCD。TCD的用来检测溶剂纯度，因为考虑到部分溶剂中可能含水，所以一直用TCD的。FID的这台主要做有机挥发物检测，偶尔也检测溶剂。总体感觉FID的比TCD的好伺候，在实际应用中也没发现TCD的优势，所以对TCD有一点点嫌弃。
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vm88
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2014/2/11 11:13:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采购FID用来做农药纯度，但从未做过。FID对氮气流速稳定性无要求吗？
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老多_小多
emoc98311
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2014/2/11 11:22:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
第一条有疑问：载气稳定性都有要求 不然保留时间都不稳定如何定性


我查了气相色谱仪检定规程，确实没有要求啊
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老多_小多
emoc98311
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2014/2/11 11:24:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大伙看看，都截图了

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wazcq
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2014/2/11 13:32:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
大伙看看，都截图了



注意到对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。这可能只是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。
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2014/2/11 13:33:05 Last edit by wazcq
zhoujin83
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2014/2/11 13:40:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
大伙看看，都截图了



注意到对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。这可能只是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。


气相我只用过FID，其他检测器都没接触过，多谢讲解。
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nini2006
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2014/2/11 13:44:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对质谱检测器感兴趣，啥时候也解读一下？
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老多_小多
emoc98311
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2014/2/11 14:26:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nini2006(nini2006) 发表:
对质谱检测器感兴趣，啥时候也解读一下？


质谱检测器做过一期三重四级杆的
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开封汴梁
wangyuzhuo
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2014/2/11 16:52:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器需要辅助设备太多，我们主要用来检测天然气的，所以空压机和氢气发生器是必须的
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