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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于液相色谱进样量

浏览0 回复12 电梯直达
cainiaoshiwo
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发表于：2014/02/19 10:33:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司有个产品在生产中控的时候，由于纯度不高，进样量对主产品纯度的检测影响很大，我要怎样确认多少的进样量合适？
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2014/2/19 10:53:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量对主产品纯度的检测影响很大,多半是因为进样量大，有杂质没有分开，或者主峰不在仪器的线性范围内，导致定量结果不准。
如果有DAD检测器的话，可以用DAD检测一下峰纯度，或者降低进样量，看有无杂质没有分开。另外，要保证最大的峰高不要超过1500，最好能控制在400-1200之间。
实际上，我更倾向于你这分析方法不合适，才会出现这样的情况。如果是我，我会先优化方法。上述有杂质没分开的情况，就属于需要优化的范畴。
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老多_小多
emoc98311
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2014/2/19 11:23:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量对主产品纯度的检测影响很大,说明你的色谱条件不行，也许是量大了，分离度达不到造成的
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e_liang369
v2821515
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2014/2/19 14:28:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中控的话可以先用dad来检测，包括进样量的调整
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支点
zhx_fs_ln
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2014/2/23 13:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测条件和问题描述能否再详细些
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三人行
jncxyy2012
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2014/2/24 7:26:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是面积归一化法计算，主峰不能出现平头峰。
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zhoujin83
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2014/2/24 15:42:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
如果是面积归一化法计算，主峰不能出现平头峰。


实际上，有些时候即使没有出现平头峰，但事实上还是过载了。这种情况我是见过的。
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八杯水
djj85411
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2014/2/24 16:28:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是哪家的仪器啊？我用安捷伦的，一般进样量保证峰高在500-1000.虽然峰高3000也没有平头，但是我都觉得过载了。
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877016297
v2782954
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2014/2/24 16:29:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
如果是面积归一化法计算，主峰不能出现平头峰。


实际上，有些时候即使没有出现平头峰，但事实上还是过载了。这种情况我是见过的。


是的，不影响定量的情况下我倾向于进少一点。
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有水有渝
xky0230699
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2014/2/24 20:11:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不能把样品提纯一下吗，至少应该用加校正因子的归一化法，最好用对照法。
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zhoujin83
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2014/2/25 9:07:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主不能把样品提纯一下吗，至少应该用加校正因子的归一化法，最好用对照法。


对照法、加校正因子的归一法在合成上很少用的。合成一般都是用面积归一法。
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