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主题：【求助】石墨炉原子吸收法测废气中锡，灵敏度低

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chounu

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发表于：2014/02/20 14:36:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

最近做废气中锡用的石墨炉·原子吸收分光光度法，最高点吸光度只有0.0x，2年前别人做能到0.2x，检测依据是HJ/T 65—2001 大气固定污染源锡的测定，有做这个方法的帮助指点一下

推荐答案：梧桐烟火回复于2014/02/21

可以试下配好的曲线到别的单位的机器上试一下。
如果没问题证明就是你自己机器的问题。

如果都有问题，可能是曲线配置过程出现误差。

补充答案：

尘回复于2014/02/21

我感觉石墨管的因素可能性大一些，标准中规定石墨管要涂锆，我们按标准的两个方法都做了，还在网上找了下涂锆的方法，均对提高灵敏度没什么作用，这个实验之前我们单位有人做的挺好，但是现在这个人离职了

涂锆后稳定性比较好，灵敏度也有一定提高，但一般最多用个20次就要再涂才行

翠湖园回复于2014/06/17

要看是否用的同一台仪器，试剂纯度是否级别相同，如果是用的同一台仪器，不要说两年了，相差一年数据也会有差异，因为石墨管会老化的。

玲儿响叮当回复于2014/02/20

你说的这个最高点吸光度0.0X是标准曲线的最高点吸光度吗？

该帖子作者被版主 叮呀叮当响加 5积分， 2经验，加分理由：悬赏补助

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2014/2/20 15:57:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的这个最高点吸光度0.0X是标准曲线的最高点吸光度吗？

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尘

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2014/2/20 16:17:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨管，灯老化等影响比较大

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梧桐烟火

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2014/2/21 8:33:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试下配好的曲线到别的单位的机器上试一下。
如果没问题证明就是你自己机器的问题。

如果都有问题，可能是曲线配置过程出现误差。

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chounu

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2014/2/21 13:33:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
石墨管，灯老化等影响比较大

我感觉石墨管的因素可能性大一些，标准中规定石墨管要涂锆，我们按标准的两个方法都做了，还在网上找了下涂锆的方法，均对提高灵敏度没什么作用，这个实验之前我们单位有人做的挺好，但是现在这个人离职了

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2014/2/21 16:04:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chounu(chounu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
石墨管，灯老化等影响比较大

我感觉石墨管的因素可能性大一些，标准中规定石墨管要涂锆，我们按标准的两个方法都做了，还在网上找了下涂锆的方法，均对提高灵敏度没什么作用，这个实验之前我们单位有人做的挺好，但是现在这个人离职了

涂锆后稳定性比较好，灵敏度也有一定提高，但一般最多用个20次就要再涂才行

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2014/2/21 16:13:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
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原文由 尘(fjh26) 发表:
石墨管，灯老化等影响比较大

我感觉石墨管的因素可能性大一些，标准中规定石墨管要涂锆，我们按标准的两个方法都做了，还在网上找了下涂锆的方法，均对提高灵敏度没什么作用，这个实验之前我们单位有人做的挺好，但是现在这个人离职了

涂锆后稳定性比较好，灵敏度也有一定提高，但一般最多用个20次就要再涂才行

请教一下你们涂锆是怎么操作的，我们是按这个方法做的

石墨管加涂锆层方法：
称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内，加入50mL纯水，溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中，浸泡24小时，取出置于玻璃表面皿中风干，然后将石墨管放入烘箱中，温度设置为180℃，烘干4小时，冷却后，装入石墨炉中，按仪器工作条件空烧几次后，备用。如果有用请采纳。

这次是新石墨管重新涂的灵敏度就上不去，

再有，用过20次再涂还是用原来的石墨管吗

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2014/2/21 16:50:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原文由 尘(fjh26) 发表:石墨管，灯老化等影响比较大
我感觉石墨管的因素可能性大一些，标准中规定石墨管要涂锆，我们按标准的两个方法都做了，还在网上找了下涂锆的方法，均对提高灵敏度没什么作用，这个实验之前我们单位有人做的挺好，但是现在这个人离职了
涂锆后稳定性比较好，灵敏度也有一定提高，但一般最多用个20次就要再涂才行
这次是新石墨管重新涂的灵敏度就上不去，再有，用过20次再涂还是用原来的石墨管吗

恩，我当初也是这么涂的，不过我是做铝的，锡的话没涂直接做的
不过涂层后有点弊端，试验后石墨管内壁会壳皮，差不多就废了

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2014/6/21 20:46:13 Last edit by jshbhh

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2014/2/24 8:24:13 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:恩，我当初也是这么涂的，不过我是做铝的，锡的话没涂直接做的不过涂层后有点弊端，试验后石墨管内壁会壳皮，差不多就废了

不涂我们做过灵敏度低，你直接做时用的基底改进剂是什么，我们现在做不好，多谢！

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2014/6/21 20:46:59 Last edit by jshbhh

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2014/2/24 9:27:46 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chounu(chounu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 chounu(chounu) 发表:这次是新石墨管重新涂的灵敏度就上不去，再有，用过20次再涂还是用原来的石墨管吗
恩，我当初也是这么涂的，不过我是做铝的，锡的话没涂直接做的不过涂层后有点弊端，试验后石墨管内壁会壳皮，差不多就废了
不涂我们做过灵敏度低，你直接做时用的基底改进剂是什么，我们现在做不好，多谢！

好像没加基改

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2014/6/21 20:41:49 Last edit by jshbhh