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主题：【讨论】为什么就回不到原来

浏览0 回复18 电梯直达
jy00163660
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发表于：2014/02/24 09:28:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做苯系物又几年了，都是采用同一根FFAP柱来检测，现在出现了差异，就是不明白为什么？
在开始的时候，分流比为10的时候，就能做，其他条件都可以使仪器准备就绪，但是在过去不久，分流比为10的时候，压力上去不了，只好把分流比改为20，这个时候压力又能上去。最近我又做了次，现在连分流比20的时候，压力都上不去了，我就把分流比该为35，OK，现在压力又上去了。
所以想问下，同样条件，同样仪器，为什么现在分流比为10的时候压力上不去了？什么原因造成的？现在还有可能在分流比为10的时候使压力上去的方法吗？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2014/2/24 9:31:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱规格如何？

  具体的分析条件如何？
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xiao-jin
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2014/2/24 9:53:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否将仪器情况介绍详细些？
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joanna3c
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2014/2/24 10:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱分辨率逐渐降低是这种情况吧，还有有的检测器也是越用需要的分流比越高的
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雨木霖
mickeylin
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2014/2/24 10:42:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口上下俩螺丝拧紧了么？
进样垫有没有漏气？
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jy00163660
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2014/2/24 10:48:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱规格如何？

  具体的分析条件如何？


FFAP
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jy00163660
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2014/2/24 10:54:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
可否将仪器情况介绍详细些？


在最初：压力61.3    总流量25.0  柱流量2.00  吹扫3.0    分流比10

前一年：压力61.3  总流量45.0  柱流量2.00  吹扫3.0    分流比20

现在  ：  压力61.3  总流量75.0  柱流量2.00  吹扫3.0      分流比 35

可以看出我分流比在逐渐提高，才能使压力达到设置的压力，不然压力就徘徊在20~25
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细
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2014/2/24 10:57:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joanna3c(joanna3c) 发表:
色谱柱分辨率逐渐降低是这种情况吧，还有有的检测器也是越用需要的分流比越高的


色谱柱分辨率降低，还不知道怎么去观察，顺便说一说怎么观察

但是检测器FID的确需要分流比逐渐提高，我现在在做二硫化碳的丙酮，柱子HP-FFAP 检测器FID，现在的分流比就是30才能上去不然还是压力20-25
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jy00163660
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2014/2/24 10:58:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
进样口上下俩螺丝拧紧了么？
进样垫有没有漏气？


应该是好的，不然仪器会提示漏气，在我加大分流比的时候压力就上去了，所以我想不是漏气的问题
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雨木霖
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2014/2/24 11:02:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jy00163660(jy00163660) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
进样口上下俩螺丝拧紧了么？
进样垫有没有漏气？


应该是好的，不然仪器会提示漏气，在我加大分流比的时候压力就上去了，所以我想不是漏气的问题


啥叫“应该是好的”

为啥不拆开换一下，排查一下呢？

不要想当然。。

有些时候轻微的漏气仪器是不会提示的。

你现在把分流比设置成10，仪器压力上不去提示什么？
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joanna3c
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2014/2/24 11:07:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱分辨率降低，可以通过谱图观察，一个是看峰值，二是看峰的分离度，比如以前两个相邻很近的峰可以分开，现在两个分不开了，就说明柱子分辨率降低了，需要对柱子进行老化等维护或者更换新的色谱柱。
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