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主题：【原创】月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

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东风恶

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发表于：2014/02/28 01:52:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被xue2009设置为精华；

一．样品名称

布洛芬乳膏，上市品商品名为芬必得。布洛芬（IBUPROFEN，化学名称：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸），又名异丁苯丙酸，异丁洛芬等，是解热镇痛药，为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。

结构式：

二. 样品来源记录

样品化学名：布洛芬

样品测定描述：有关物质

三.液相方法条件

方法来源：根据布洛芬乳膏转正标准自定

具体方法：

月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm（货号：WEL518415；序列号：W11212195；批号：W1811.02）

波长：263nm

流动相：乙腈-水-冰醋酸（450:550:3.6）
柱温：室温

流速：1.0ml/min

进样量：20μl

溶液制备：

供试品溶液的配置：

取本品适量（约相当于布洛芬0.2g），精密称定，置150ml烧杯中，加甲醇100ml，经匀浆搅拌（8000rpm）5分钟，再超声处理10分钟后，滤过，滤液置200ml量瓶中，加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸，洗液并入量瓶中，加乙腈1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

对照品溶液的配置：

称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%（0.2g*0.15%）对羟基苯甲酸甲酯（防腐剂），同供试品溶液配制。

溶剂空白色谱图

辅料色谱图

对羟基苯甲酸甲酯色谱图

上市品色谱图

原料药色谱图

常温样品色谱图

强光破坏样品色谱图

高湿破坏样品色谱图

高温60℃破坏样品色谱图

附件：

强光.pdf

高温.pdf

高湿.pdf

对羟基苯甲酸甲酯钠-2.pdf

辅料-2.pdf

常温.pdf

原料药-2.pdf

上市品（芬必得）.pdf

溶剂001.pdf

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2014/2/28 8:36:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

倒峰是什么啊

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dahua1981

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2014/2/28 8:37:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图文并茂啊，支持一下

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东风恶

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2014/2/28 14:00:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingming(cuidahua) 发表:

倒峰是什么啊

倒峰就是有较强紫外吸收的溶剂峰。

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三人行

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2014/2/28 16:16:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主峰的保留时间过长，可能会有杂质峰洗脱不下来。

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xiaoxu

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2014/2/28 16:19:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

布洛芬是个老品种了

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xiaoxu

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2014/2/28 16:20:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个自定标准跟药典标准有什么区别吗

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三人行

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2014/2/28 16:24:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 mingming(cuidahua) 发表:

倒峰是什么啊

倒峰就是有较强紫外吸收的溶剂峰。

溶剂峰较大并且还有倒峰，有可能会干扰有关物质的测定。

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xiaoxu

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2014/2/28 16:30:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 mingming(cuidahua) 发表:

倒峰是什么啊

倒峰就是有较强紫外吸收的溶剂峰。

溶剂峰较大并且还有倒峰，有可能会干扰有关物质的测定。

有强吸收为什么不是正峰啊

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三人行

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2014/2/28 16:36:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 mingming(cuidahua) 发表:

倒峰是什么啊

倒峰就是有较强紫外吸收的溶剂峰。

溶剂峰较大并且还有倒峰，有可能会干扰有关物质的测定。
有强吸收为什么不是正峰啊

流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰。

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东风恶

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2014/3/4 10:31:45 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 mingming(cuidahua) 发表:

倒峰是什么啊

倒峰就是有较强紫外吸收的溶剂峰。

溶剂峰较大并且还有倒峰，有可能会干扰有关物质的测定。
有强吸收为什么不是正峰啊

是软件设置的，这样好处理图谱的。

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