主题：【求助】大家都是怎么做方法验证的？

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先是测试方法步骤完全按照标准来，有不一样的地方请做方法偏离分析。
其次是冲人、机、料、法、环五方面证明实验室的配置满足方法要求。

再次按照标准要求测试检出限、线性、精密度和加标回收率，证明可以符合标准要求。

我们摇按照国标来测试邻苯，GB/T22048  有没有需要警示的地方？

貌似没有，主要的几个要求如检出限，回收率能达到就行。还有一点就是如果有任何一点同标准不一样的地方，最好做偏离分析。

原文由 xiangtui(xiangtui) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先是测试方法步骤完全按照标准来，有不一样的地方请做方法偏离分析。
其次是冲人、机、料、法、环五方面证明实验室的配置满足方法要求。

再次按照标准要求测试检出限、线性、精密度和加标回收率，证明可以符合标准要求。

我们摇按照国标来测试邻苯，GB/T22048  有没有需要警示的地方？

貌似没有，主要的几个要求如检出限，回收率能达到就行。还有一点就是如果有任何一点同标准不一样的地方，最好做偏离分析。

啥子是偏离分析

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
大家都是怎么做方法验证的？我们这边要求做测试邻苯的方法验证（CPSC的方法），求指导！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
先做仪器检出限，方法检出限，定量限，
再做加标回收率。

原文由 理论热点(v2774518) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
先做仪器检出限，方法检出限，定量限，
再做加标回收率。

请问前三个限都是怎么做的啊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 理论热点(v2774518) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
先做仪器检出限，方法检出限，定量限，
再做加标回收率。

请问前三个限都是怎么做的啊

仪器检出限，可以先进7针或11针空白，算SD，然后配制一个3.14SD浓度的标样来检测，以此来确定仪器的检出限。

原文由 理论热点(v2774518) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 理论热点(v2774518) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
先做仪器检出限，方法检出限，定量限，
再做加标回收率。

请问前三个限都是怎么做的啊

仪器检出限，可以先进7针或11针空白，算SD，然后配制一个3.14SD浓度的标样来检测，以此来确定仪器的检出限。

一般有机测试空白都是没含量的，怎么算SD，是强制在那个位置积分吗？

方法检出限和定量限又是怎么做的呢

原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
大家都是怎么做方法验证的？我们这边要求做测试邻苯的方法验证（CPSC的方法），求指导！

这个好像是方法确认，自己制定的方法才叫方法验证吧

原文由csf123发表：

原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
大家都是怎么做方法验证的？我们这边要求做测试邻苯的方法验证（CPSC的方法），求指导！

这个好像是方法确认，自己制定的方法才叫方法验证吧

"CNAS-CL10-2012 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明"中提到实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。

5.4.5 方法确认
a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可
能具有更好的分析性能。
注：如超出适用的浓度范围或基体使用标准方法，或使用替代的技术(如以毛细管柱代替填
充柱)。
b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品
基体等特性来对检测方法进行确认。实验室应能解释和说明检出限和报告限的获得。
报告限应设定在一定置信度下可获得定量结果的水平。

说明 自制的方法应做方法确认，完全使用标准方法叫验证