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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯～～即日至3月14日

浏览0 回复63 电梯直达

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2014/3/10 8:34:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

justin17025老师您好！我有以下问题想请教：
我也在做塑化剂，但是仪器通常刚开始的一针，DEHP含量总偏高，第二针就好了。
这个问题我看其他的版友也有，想问问原因，以及如何避免。谢谢
仪器：岛津QP2010

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czcdczg

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2014/3/10 9:42:02 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

免费培训，好啊。

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秋月芙蓉

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2014/3/10 9:42:54 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcdczg(czcdczg) 发表:
免费培训，好啊。

欢迎提问互动交流

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侠客行008

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2014/3/11 6:04:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

justin17025 气质版面专家---您做个简单自我介绍吗，到底是某个仪器公司的专家，还是用户里面的翘首。具体从事什么方面的工作啊。

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侠客行008

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2014/3/11 6:09:46 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为啥一定要用5977A+7890B来做这个测试啊；
成熟的5975C+7890A；甚至5973+6890就不行了吗？

另外，用三重四级杆来做，会不会更好点啊，比如7890+7000？

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2014/3/11 9:21:39 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 侠客行008(v2811870) 发表:
justin17025 气质版面专家---您做个简单自我介绍吗，到底是某个仪器公司的专家，还是用户里面的翘首。具体从事什么方面的工作啊。

justin17025 气质版面专家是仪器用户。。

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2014/4/4 14:00:01 Last edit by jxyan

justin17025

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2014/3/11 10:08:19 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 w13976929414y(w13976929414y) 发表:
老师好，我一直很疑惑，走试剂空白，仪器也是有响应的吧，但是为什么做出来的曲线往往是交于浓度比横坐标，而非响应比竖坐标？

谢谢你的提问，其实这个问题也一直困扰着我。

我们做的曲线选一次方程，y=kx+b,

根据我的经验，色谱类做出来的线性方程，截距b出现负数的情况较多，光谱类做出来的线性方程，截距b出现正数的情况较多，

这样我们如果做邻苯、偶氮等色谱类分析，在低浓度就会出现较大的误差，只要样品有一点点响应值，根据线性方程换算的浓度就跟标线最低点差不多，我试过用二次曲线强制过原点，这样分析低浓度样品要准确得多。

至于为什么色谱类做出来的线性方程，截距b出现负数的情况较多，光谱类做出来的线性方程，截距b出现正数的情况较多？

这个问题我也一直没搞明白，还请有经验的版友帮忙解答。

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justin17025

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2014/3/11 10:18:36 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
邻苯二甲酸酯测试，目前有很多前处理方法，一般都是外标法居多，不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法，其中里面也提到内标法，针对这个方法一般需要注意哪些？索氏萃取，超声波萃取，FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系，具体需要注意哪些事项，老师有做过这些方法上比对吗？

依风老师你好，你是一个非常有经验的老师，这个你最有发言权。

CPSC-CH-C1001-09.3加内标的话，我觉得标液和样品加的内标浓度一定要一样多，不然就失去了加内标的意义。

索氏萃取做过GB/T22048 和EN14372，超声波我们用二氯甲烷萃取，

比较这几个方法，回收率从大到小排列，依次为GB/T22048＞EN14372＞超声波二氯甲烷萃取

至于FOSS提取我们没做过，这个装备要二三十万，比较贵。

至于注意事项，大家都从人、机、料、法、环去考虑，这里就不一一说明了。

这些只是我的个人意见，还请斧正。

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