主题:[求助]流动相 乙腈-水溶液 放置多久会影响HPLC分析?

浏览0 回复23 电梯直达
caixingke
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luoxiandong
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从不确定度的分析角度看,最好是现配现用,
放一两天(如果有在线脱气机或良好的密封)是可以接受的
放久了的问题有:
1.组分比例变化,如果有用单泵分析磺胺类药物的同行就会有体会,分离的分离度可能就在于一两mL的乙睛......影响分析结果,重复性不好,不确定度无法估算!
2.混入气体,造成管道气泡,固定相降解!
3.生长微生物,堵塞分析柱
4......
杜宇
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夭夭
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微生物的影响可以不考虑,本身乙腈就有抑菌作用,密封好应该没问题长时间用
bbc213
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我经常把乙腈放一个星期再走样,都没有发现什么异常。。。
sun113791
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流动相乙情水,时间长了确是要影响保留时间的,我们一般不过三天。
此外,我不知此位老兄,为什么要脱气,温度高 到60度啊,超声波脱气也不是 时间长就好啊,一般不要超过15min。否则使用过程反而会起泡的。
yddlx
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原文由 kittyls 发表:
一位前辈的资料曾提到“乙腈水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。”
我用的是单泵,有时会配制乙腈水溶液放置很久;用超声波脱气时温度会升高到六十多度,怕引入杂质影响分析的结果,请哪位前辈指点一下:

乙腈水溶液放置多久会水解?? 乙腈受热到多少度会释出HCN??


这倒是第一回听说,不过乙腈-水的流动相放久了,特别是乙腈比例高的话,肯定对保留时间有影响的
高卧东山
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有点难以理解。
乙腈水溶液即使稍加热也该变成乙酸呀,如果控制反应条件,也能得到乙酰胺,不了解它怎么变成HCN的。如果是纯乙腈就更奇怪了,如果生成了HCN,那剩下的CH2变成什么呢?
tm888
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1. 主要影响是挥发
2. 很小影响因为气泡
. 再很小影响但可以探讨,就是楼主提到的分解的问题
                    沈阳天美达色谱技术中心
bludger
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我用乙腈和水密封好的情况下也可以用三四天,对分析结果基本没有什么影响。
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