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主题：【求助】紧急求助质谱标样线性很好但是测样时信号响应低是神马情况

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wdb0528

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发表于：2014/03/06 16:05:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在测一批样，内标法，用2.5ppb In 做内标做的标曲线各元素都极好，四个九。。但是测实际样品时问题出现了，首先是测了一个稀释10倍的海水的参考样，发现In的信号强度和测标样时基本一样，但是待测元素的信号强度却很低，最后测得结果要比参考值低十倍左右（稀释倍数已经考虑在内）。。。这是什么情况？

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2014/3/6 17:04:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道是机器灵敏度不够造成的

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timstoicpms

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2014/3/6 17:07:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是离线加标？还是用三通在线加标？如果是三通，稀释比（进样泵管与内标泵管内径分别是多少？）

0.2%浓度的待测溶液，Nogas模式下内标浓度5-10ppb为宜，He模式下内标浓度30-40ppb为宜（均指进入雾化器时的内标浓度）。

海水盐度=3.5%，你稀释10倍后，盐度=0.35%，很明显你用的内标浓度太低了！

你提到 “测了一个稀释10倍的海水参考样，发现In的信号强度和测标样时基本一样”，这不太可能，因为0.35%的上机溶液基体效应是比较明显的，内标信号肯定会降低。

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2014/3/6 22:24:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
你是离线加标？还是用三通在线加标？如果是三通，稀释比（进样泵管与内标泵管内径分别是多少？）

0.2%浓度的待测溶液，Nogas模式下内标浓度5-10ppb为宜，He模式下内标浓度30-40ppb为宜（均指进入雾化器时的内标浓度）。

海水盐度=3.5%，你稀释10倍后，盐度=0.35%，很明显你用的内标浓度太低了！

你提到 “测了一个稀释10倍的海水参考样，发现In的信号强度和测标样时基本一样”，这不太可能，因为0.35%的上机溶液基体效应是比较明显的，内标信号肯定会降低。

惭愧我突然意识到我是闹乌龙了貌似是我的内标文件给弄错了。。之前建了一系列内标文件从0.25ppb到25ppb，应该是我建sequence的时候选错了内标了。。。明天核实一下。。多谢老师的指点，又涨姿势了呵呵另外我还有个问题。。。我用的是离线加标，加标体积对信号强度有没有影响呢？比如100ul高浓度的内标液和1mL的低浓度的内标液，有区别吗？

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